花椒及花椒籽风味油的制取及品质研究

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花椒风味油是从花椒中提取呈香、呈味物质于植物油中的一种重要调味油产品,其香味浓郁,麻味强烈,广受消费者喜爱。目前花椒风味油的生产方式主要是植物油热浸提法,而浸提条件是影响花椒风味油品质的重要因素,因此本文对花椒风味油的热浸工艺条件进行优化,并对所制取油脂中挥发性风味成分进行较为精准的检测分析及综合品质进行分析,以期生产出满足食用安全、营养健康、更具香麻味和调味性能的花椒风味油。目前,在花椒生产时,未成熟的果实采摘后在阳光下暴晒使皮、籽分离,花椒籽作为花椒香辛料生产的副产物因得不到重视和储存不当,致使其中脂肪在高温和脂肪酶作用下发生水解生成游离脂肪酸,所制取花椒籽油的酸价高、色泽深,后续的精炼损耗大,生产成本高,严重影响了花椒籽制油的发展。为了解决这一问题,使资源丰富的花椒籽得以高值化利用,本文对采摘后的新鲜花椒进行皮、籽分离后用新鲜花椒籽制取花椒籽油,将其品质与市售花椒调味油进行对比分析,为花椒籽油高值化利用开发提供支持。花椒油树脂是采用萃取法从花椒中提取的具有花椒独特香气和麻感的油状制品,可直接或稀释后用于调制产生花椒的特有香气,是食品加工业和香料行业的调香原料。目前,国内外对花椒油树脂的研究多停留在对得率的条件优化方面,而对影响花椒油中挥发性风味成分和酰胺类化合物含量的工艺条件优化鲜有报道,因此本文对制取花椒油树脂的工艺条件进行优化,为花椒油树脂后续的开发利用研究奠定基础。(1)以花椒果皮为原料,采用大豆油热浸法制取花椒风味油,以花椒风味油的酸价、过氧化值和感官评分为考察指标,通过单因素实验和正交实验优化工艺条件,采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术对花椒风味油和大豆油中挥发性风味成分进行测定。结果表明:制备花椒风味油的最佳工艺条件为浸提温度95℃、浸提时间20 min、花椒果皮添加量15%,在此条件下花椒风味油香气浓郁、麻味足、色泽好且感官评分最高,其酸价(KOH)为0.40 mg/g,过氧化值为5.07 mmol/kg,感官评分为9.1分。花椒风味油中维生素E总量为1869.86 mg/kg,远高于大豆油中的742.09 mg/kg;甾醇含量相较于大豆油几乎不变;脂肪酸组成与大豆油基本相同,花椒风味油中共鉴定出9类83种挥发性风味成分,大豆油共鉴定出8类25种挥发性风味成分,花椒风味油中挥发性风味成分主要是烯烃类和醇类(相对含量86.98%),大豆油中主要是烯烃类和醛类(相对含量87.25%);花椒风味油中醇类18种占总量的40.96%,大豆油中醇类仅1种占总量的1.74%;花椒风味油中醛类物质含量仅为1.91%,而大豆油中醛类物质含量12.71%。可以看出,花椒皮中进入花椒风味油的不是甘油酯,而是其他挥发性风味成分;由此也可证实在对花椒皮进行热浸过程中只是将花椒皮中挥发性成分萃取出进入大豆油中。(2)以当季采摘的新鲜花椒为原料,将其进行皮、籽分离,分别采用压榨和正己烷浸出两种方法从花椒籽中提取花椒籽油,并对两种花椒籽油分别进行水化脱胶和碱炼脱酸处理。分析检测4种花椒籽油的酸价、过氧化值、维生素E、酰胺类化合物以及挥发性风味成分的含量,并与市场采购的8个花椒油的品质及进行对比。结果表明:8个市售花椒油样品的酸价和过氧化值分别为0.52~2.72mg KOH/g,1.87~10.8mmol/kg。两种新鲜花椒籽油的酸价稍高,为5.94~7.37mg KOH/g,但过氧化值很低,为0.59~1.13mmol/kg。经过水化脱胶和碱炼脱酸处理后均能达到国家标准中一级花椒籽油的指标要求。8个市售花椒油中共检测到了4种生育酚和4种生育三烯酚,总量为979.32~2874.45mg/kg,压榨花椒籽油检测到了4种生育酚和3种生育三烯酚,总量为147.35~385.09mg/kg。8个市售花椒风味油中酰胺类化合物的含量为7.92~19.11mg/g,四种花椒籽油的酰胺类化合物含量为7.82~9.80mg/g,平均含量为8.55mg/g,远远高于DB51/T493-2005《花椒油》中花椒酰胺类化合物≥1.5mg/g的标准。实验室采用不同工艺制取的花椒籽油与市售花椒油中挥发性风味成分的种类及含量大体一致,烯烃类化合物和醇类化合物是两者的特征性风味成分。4种花椒籽油中,压榨花椒籽油A的感官评价得分较高,C次之,总体风味表现出麻味和香味。因此,采用新鲜花椒籽制取的花椒籽油与采用花椒皮制取的花椒风味油有相同的风味特征,花椒籽也可以用作花椒风味油的原料,这对提升花椒籽的综合利用价值有重要意义。(3)以花椒为原料,采用溶剂萃取法提取花椒油树脂,以花椒油树脂的品质为考察指标,包括花椒油树脂的挥发性风味成分和酰胺类化合物的含量,研究不同溶剂在不同温度和不同时间条件下对花椒油树脂品质的影响。通过对不同工艺条件下制取花椒油树脂的品质对比研究,得出花椒油树脂最佳风味的生产工艺条件为萃取溶剂正己烷、萃取温度40℃、萃取时间6h。在此条件下,花椒油树脂中特征性花椒风味物质种类和含量都较高,得率为10.5%,酰胺类化合物含量279.31mg/g。此外通过对酰胺类化合物含量的研究发现,酰胺类化合物受萃取温度的影响较大,且随萃取温度的升高和萃取时间的延长含量呈依此降低趋势。因此在花椒油树脂生产中应选取合适温度来提高其麻味的保留率。
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