【摘 要】
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化石燃料的快速消耗带来了一系列严重的环境和生态问题。因此氢能源作为一种清洁性、可再生性、能量利用率高以及来源广泛等优点,被认为是替代化石燃料的理想能源。目前,常采用水电解、光催化水分解以及电催化产氢。水电解制得的氢气纯度高,操作简便,但成本高。光催化制氢在过去的几十年里受到了广泛的关注,通过半导体催化剂以及利用太阳能,催化水分解产生清洁燃料H2。电化学析氢（HER）被认为是开发清洁和再生能源最有前
【基金项目】
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国家自然科学基金基金（编号:22172140）；
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化石燃料的快速消耗带来了一系列严重的环境和生态问题。因此氢能源作为一种清洁性、可再生性、能量利用率高以及来源广泛等优点,被认为是替代化石燃料的理想能源。目前,常采用水电解、光催化水分解以及电催化产氢。水电解制得的氢气纯度高,操作简便,但成本高。光催化制氢在过去的几十年里受到了广泛的关注,通过半导体催化剂以及利用太阳能,催化水分解产生清洁燃料H2。电化学析氢（HER）被认为是开发清洁和再生能源最有前途的技术之一。电化学析氢常用的铂等贵金属催化剂被认为是最有效的电化学催化剂。然而,其昂贵的价格和低产量限制了其商品化的潜力。近年来,人们在开发高效的无贵金属电催化剂方面做出了大量的努力,这些催化剂基于地球资源丰富的材料,如功能化碳、碳氮化合物、硫化物、磷化物、碳化物和氮化物。尤其是硫化物一直被用来替代贵金属HER催化剂的重点。本课题制备了三种硫化物复合材料,分别是还原的氧化石墨烯-二硫化钼（RGO-MoS2）、多壁碳纳米管-二硫化钼-三氧化钼（MWCNTs-MoS2-MoO3）和聚苯胺-硫化锡（PANI-SnS2）。使用扫描电镜、高倍透射电镜、X光电子能谱等多种表征技术研究复合材料的形貌尺寸和元素组成。利用线性扫描伏安法、循环伏安法、交流阻抗法等电化学技术研究催化剂水解制氢的性能和机理,探究不同合成比例的催化剂电催化水解制氢的性能效果。（1）通过对经典的Hummer法进行改良,制备氧化石墨烯（GO）,再通过称取不同量的氧化石墨烯经过水热法合成不同比例的RGO-MoS2复合材料。合成样品记为xRGO-MoS2（x=0.1、0.2和0.5g,代表氧化石墨烯的用量）。表征结果显示二硫化钼成功负载于还原了的氧化石墨烯表面。电化学实验结果表明两种材料复合后,其电催化析氢活性好于单体,并且在不添加贵金属的情况下,优化后的复合材料0.2RGO-MoS2在较宽的pH范围内表现出较强的电催化析氢活性。在酸性和碱性介质中,0.2RGO-MoS2在10 mA cm-2下的过电位分别为146 mV和314 mV。在酸性和碱性介质中,Tafel斜率分别为51 mV和80 mV。（2）通过称取不同量的多壁碳纳米管经过水热法合成不同比例的MWCNTs-MoS2-MoO3 复合材料。合成样品记为 xMWCNTs-MoS2-MoO3（x=0.01、0.02和0.05g,代表多壁碳纳米管的用量）。多种表征结果表明二硫化钼氧化钼复合物生长于多壁碳纳米管表面。电化学实验结果表明,在1T/2H相MoS2中存在大量的桥接S22-以及MWCNTs与MoS2-MoO3异质结构之间的协同效应共同作用于光电催化析氢反应（HER）。近红外辐照可以增加电荷输运率。MWCNTs的引入和异质结构的形成也可以提高0.02MWCNTs-MoS2-MoO3的电荷传输速率和电子空穴分离能力。在酸性介质中,0.02MWCNTs-MoS2-MoO3 具有优异的过电位（68 mV@10 mA cm-2）和 Tafel 斜率（56 mV dec-1）。（3）采用水热法制备了聚苯胺（PANI）修饰的硫化锡纳米板（PANI-SnS2）。PANI-SnS2纳米复合材料表现出较好的光电催化析氢活性。优化后的4%PANI-SnS2（含4 wt%PANI）在0.5 MH2SO4的近红外辐照下,其电化学双层电容（Cdl）值最大（0.85 mFcm-2）,Tafel斜率最低（66mV dec-1）。研究证实了硫化锡和聚苯胺异质结之间的协同效应对电催化和光电催化析氢过程起着重要的促进作用。
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