为了解决现在日益加剧的环境污染问题和能源短缺问题,对高效、清洁、环保、可持续能源的研究受到研究者的广泛关注。低维金属纳米材料因其比表面积大、表面原子高度暴露、易于电荷传输等独特的结构特性,被广泛应用于催化、分离、能量储存等众多领域。在本论文中,实验合成了低维特殊堆积形式金属纳米材料,并用透射电子电镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）等表征其形貌和结构特征,并探索了材料在电化学方面的性质表现。具体研究内容主要包括以下三个方面:1、用湿化学法合成了在基底生长的Au-Pd嵌段结构纳米线。首先,用湿化学法合成晶种,将硅片作为基底材料,在基底上用模板法合成Au纳米线,再用配体诱导法合成Au-Pd嵌段结构纳米线。在此基础上,通过增加生长次数,合成多嵌段的Au-Pd纳米线。通过高分辨电镜表征Au-Pd嵌段结构纳米线是一种Boerdijk-Coxeter-Bernal（BCB）螺旋结构,即一种面面相连的四面体螺旋结构。Au-Pd嵌段结构纳米线在甲酸氧化电化学反应中催化活性较高,且随着嵌段数的增加,催化活性大小呈现“火山型”曲线。2、用水热法合成Co纳米片,其晶相在面心立方（fcc）结构和六方密堆积（hcp）结构之间转变。首先,用湿化学法合成α-Co（OH）₂作为前驱体材料,然后用水热法合成Co纳米片,厚度为8 nm左右。Co纳米材料的稳定结构为hcp相,通过改变加入KOH量的方法,改变反应溶液的p H,从而调节合成的Co纳米片的相态,同时探究了两种相态Co纳米片的析氧反应（OER）催化活性。3、用水热法合成了Pt-Zn纳米晶,通过改变Pt和Zn的投料比实现了对Pt-Zn纳米晶的组成调控。TEM表征显示Pt-Zn纳米晶的尺寸为50 nm左右,表面有枝状结构。同时探究了一系列的Pt-Zn纳米晶在甲酸电氧化反应中的催化活性,结果当Pt和Zn的投料比为1∶2时,合成的Pt-Zn-6纳米晶的比活性(3.51m A·cm^-2)是商用铂黑(1.76 m A·cm^-2)的2倍,质量活性(2030 m A·mg^-1)是商用铂黑(220 m A·mg^-1)的9.2倍,表现出优异的电催化活性。