【摘 要】
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本论文研制了两套流通式自动进样的毛细管电泳仪,结合非接触电导检测技术,成功实现了环境水样中阴阳离子的现场检测。具体内容包括:(1)搭建了一套采用蠕动泵驱动的流通式自动进样毛细管电泳仪,并应用于实际水样中亚硝酸根离子的测定。毛细管电泳仪由蠕动泵、进样阀、电磁阀、石英毛细管、非接触电导检测器、电泳高压电源等零部件搭建,采用自行开发的Lab VIEW上位机控制程序控制各部件的运转和实现数据采集功能。采用
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本论文研制了两套流通式自动进样的毛细管电泳仪,结合非接触电导检测技术,成功实现了环境水样中阴阳离子的现场检测。具体内容包括:(1)搭建了一套采用蠕动泵驱动的流通式自动进样毛细管电泳仪,并应用于实际水样中亚硝酸根离子的测定。毛细管电泳仪由蠕动泵、进样阀、电磁阀、石英毛细管、非接触电导检测器、电泳高压电源等零部件搭建,采用自行开发的Lab VIEW上位机控制程序控制各部件的运转和实现数据采集功能。采用流动注射方式考察进样系统,连续30次平行进样测定的离子出峰时间和峰高的相对标准偏差分别为3.49%和1.43%,说明搭建的系统具有较好的进样重复性。将搭建的毛细管电泳仪应用于亚硝酸根离子标准溶液和实际水样的测定,对于0-200μmol/L的亚硝酸根离子,峰高与浓度成线性关系,工作曲线为Y=0.00885X-0.00287(R2=0.9923,n=3),检测限为6.79μmol/L。(2)搭建了一套气压驱动的流通式自动进样毛细管电泳仪。该电泳仪与蠕动泵驱动的流通式进样毛细管电泳仪不同之处在于采用气压驱动的流通式进样方式,通过改变进样时间与进样压力实现p L-n L级别的自动进样和精准进样,提高了仪器测定的稳定性和准确性。(3)利用气压驱动的流通式自动进样毛细管电泳仪建立环境水样中离子的测定方法。使用新型亲水化学涂层修饰的25μm内径毛细管来抑制电渗流,选择400/400mmol/L Bis-Tris/MOPS和2 mmol/L 18-冠醚-6的混合溶液作为背景电解质,通过切换高压电源极性,在连续两次电泳分析中分离阴离子(Cl-、NO3-、NO2-、SO42-、F-和PO43-)和阳离子(NH4+、K+、Na+、Ca2+和Mg2+)。内标物Li Cl O4与样品在线混合,用于校正在现场监测过程中因温度或粘度变化引起的信号波动。该仪器在长约35 h的350个分析周期内(阴阳离子都进行测定为1个分析周期),迁移时间、峰高和峰面积的相对标准偏差均小于5%。无机离子的检测限范围为2.1μmol/L(K+)至6.8μmol/L(PO43-)。该仪器应用于桂林电子科技大学花江校区相思湖中离子的现场检测,结果与实验室离子色谱法分析法所得结果有着较好的匹配。(4)采用细内径毛细管进行电泳分离时,既可减少热量的产生,又能增加分离通道的散热能力,可显著提高柱效和分离度,因此本文研究了极细内径的毛细管对电泳分离、检测的影响。分别使用内径为5、10和25μm的石英毛细管作为分离通道,在一定浓度范围内分别增加Na+、Cl-、SO42-浓度,通过实验对比发现细内径石英毛细管在共存离子浓度较高的条件下仍有良好的分离效果。
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