现代新型武器系统的发展对吸收剂提出了新的更高的要求,尤其对宽频吸收、强反射损耗和良好耐候性的要求非常迫切。铁磁金属颗粒独特的铁磁特性是实现宽频、高效吸收的基础。但是该类材料优良的电磁性能由于涡流效应、填充率低等问题在使用过程中却未能充分发挥。引入介电层对铁磁颗粒进行包覆以实现颗粒间充分隔离便是解决上述问题的有效途径。此外,铁磁/介电界面的存在有可能产生新的电磁损耗,进一步提高材料的电磁损耗效能。因此本文以高性能的铁磁/介电复合颗粒为目标,首先制备了CoFe（Ni）合金颗粒,通过Fe、Ni元素的引入调控了电磁特性,在此基础上通过介电层包覆得到了具有良好耐高温性能的CoFe（Ni）@MO2复合颗粒,随后通过氢热处理进一步优化了电磁性能,实现了高性能电磁波吸收剂的开发利用。采用简单高效的液相还原方法制备了直径为0.5–3.5μm的Co微米球,通过Fe元素的引入制备了尺寸可控且分布均匀的Co7Fe3微米球,通过Ni元素的引入制备了具有锥形凸起的CoNi微米球。Fe元素的引入显著提升饱和磁化强度;Ni元素的引入产生位于5.1GHz处的铁磁共振,所得CoNi微米球的磁损耗性能较Co明显增强。利用溶胶凝胶工艺构建了CoFe（Ni）@MO2复合颗粒。其中SiO2介电层完整致密、厚度可控,能够显著提高复合微球的抗氧化性能。Co和Co@SiO2的研究表明,填充率对电磁性能的影响基本呈现线性规律,介电常数和磁导率随填充率的增加而升高。CoFe（Ni）@MO2复合微球组织结构表征和电磁性能分析表明,MO2介电层隔离了Co（Co7Fe3）微米球,避免了颗粒间的局部团聚结块现象,从而削弱了偶极极化、抑制了局部涡流效应;但MO2介电层包覆过程中,小范围内CoNi微米球被整体包裹形成具有一定长径比的团聚体,其存在使偶极极化和局部涡流效应显著增强。CoFe（Ni）@MO2氢热处理后微观结构演变和电磁性能研究表明,氢热处理后CoFe（Ni）核的结晶度改善、缺陷消除,增强了饱和磁化强度,进而提高了磁导率;同时,氢热处理后TiO2从无定形态晶化为锐钛矿使导电性显著增强,因而介电弛豫增强,介电常数升高。CoFe（Ni）电磁波吸收性能分析表明,Co7Fe3和CoNi涂层的电磁波吸收性能较Co明显增强。以直径为350nm的Co7Fe3微米球为填料时涂层的最大反射损耗为78.4dB,有效吸收带宽6.7GHz（10–16.7GHz）,涂层厚度仅为1.59mm。以CoNi微米球为填料、涂层厚度为2.5mm时,其有效吸收带宽达9.6GHz（8.4–18.0GHz）,几乎覆盖了整个X–Ku波段。TiO2引入及氢热处理可以显著提高吸收剂的性能,以Co7Fe3@TiO2为填料的涂层可获得位于C波段宽为2.0GHz的有效吸收;以CoNi@TiO2为填料的涂层可获得位于S波段强76.6dB,宽1.2GHz的有效吸收。