本论文系统地研究了壳聚糖（CS）和羧甲基纤维素钠（CMC-Na）的复凝聚及其微囊的制备工艺；研究了这两种高分子材料所形成的复合物的性质，对主要过程参数进行了详细考察并相应地解释了工艺条件对复合物性质影响的原因；以模型药物丁香酚为芯材，CS与CMC-Na的复合物（CS-CMC）为壁材制备微囊，以微囊的包封性能、抗氧化性能和释放性能为评价指标，考察不同制备条件对微囊的性质的影响。对CS和CMC-Na复凝聚研究结果显示：红外光谱法（FTIR）和差示扫描量热法（DSC）证实CS的阳离子氨基和CMC-Na的阴离子羧基之间可发生静电相互作用，形成了CS-CMC复合物；电导测定得到二者最佳反应的质量比为1∶1；复凝聚pH、温度和碱的滴加速度对复合物性质影响显著。复凝聚法制备CS-CMC微囊：以模型药物丁香酚为芯材，CS与CMC-Na的复合物作为微囊的壁材，泊洛萨姆-188作为乳化剂，戊二醛（GA）为固化剂；采用单因素实验对微囊的释放性能进行考察发现，CS-CMC微囊在任何工艺条件释放性能均良好，6h释放量均在80%以上。采用星点设计-效应面法对CS-CMC微囊的制备工艺进行优化，以E*30%+Y*70%为评价指标（E为包封率，Y为60°C加速6天后丁香酚保留量），结合单因素实验得出最佳的制备工艺条件：载药量41.32%、壁材浓度为3.00%、复凝聚pH为2.5-3、复凝聚温度为25±3°C、固化pH为3.60、高温固化过程固化温度为60°C、固化剂用量为1.5mL GA/g CS、高温固化时间为40min和相当于壁材质量15%的气相二氧化硅修饰。此条件制备的微囊抗氧化性能很好，微囊呈球形，囊壁外表面光滑，分散良好，粒径约为0.2-0.3μm，制备的样品微囊包封率为82.3%，产率为99.12%，样品微囊室温包装保存半年后丁香酚的保留量是90.53%。