固相萃取—气相色谱/质谱法测定水中半挥发性有机物

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水是人类消耗最多的自然资源,水资源的可持续利用是所有自然资源可持续开发利用中最重要的一个问题。随着生态环境的不断恶化,水资源受到污染的程度日趋严重,在种类繁多的污染物中,有机物特别是半挥发性有机物占了相当大的份额,随之饮用水的安全也受到了严重威胁。我国的水质标准对水中有机物的污染非常关注,水中有机物分析技术的研究己经成为热点。但是目前很多半挥发性有机物的分析方法已经不能很好地适用于水质检测的需要,因此开展水中半挥发性有机物分析技术研究符合当前需要且意义重大。固相萃取(SPE)是一种方便快捷的样品前处理技术,适合于环境水体中半挥发性有机污染物的分析。气相色谱-质谱法(GC/MS)法是对样品中挥发、半挥发成分进行定性、定量分析的有效手段之一,已成为目前国内外水体中半挥发性有机污染物的主要测定方法。本文主要是对水源水和饮用水的主要污染物——半挥发性有机物的检测方法进行研究。建立了固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中半挥发性有机物的方法,并利用所建立的方法对邕江河水的6个取水点和南宁市6个水厂的出厂水进行检测,主要研究内容及结果如下:1.采用固相萃取法从水中萃取半挥发性有机物,对固相萃取柱类型、洗脱剂体系、pH值等影响萃取效率的因素进行了分析和研究,建立了采用Waters Porapak RDX Sep-Pak固相萃取柱,调节水样pH值为2的条件下,以乙酸乙酯、二氯甲烷、乙酸乙酯/二氯甲烷(1:1)依次作为洗脱剂的固相萃取前处理方法。2.在气相色谱-质谱检测方面,对三种毛细管色谱柱的分离效果进行了对比分析,选择了最优毛细管色谱柱,建立了检测水中半挥发性有机物的气相色谱-质谱方法。结果表明,DB-1701(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管色潜柱分离效果较好。溴氰菊酯质量浓度范围在0.50~4.00mg.L-1浓度范围内,其余59种半挥发性有机物质量浓度范围在0.05~0.40mg.L-1浓度范围内,各组分检测响应值与浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.990。检出限(以基线3倍噪音计,3S/N)在0.13~15.87μg.L-1范围内。在空白水样的基础上用标准加入法测得各半挥发性有机物的加样回收率在70%~112%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)为2.67%~17.17%。3.采用本研究建立的方法对邕江河水的6个取水点和南宁市6个水厂的出厂水进行检测,结果表明,所取水样中的半挥发性有机物虽然有部分检出,但均小于最低检测浓度。
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