半导体纳米材料由于其具有优异的光、电、磁性质，一直备受关注。目前具有优异的光催化性能材料多为TiO2、ZnO、金属钛酸盐以及铌酸盐等宽禁带半导体，但是宽带隙的半导体材料普遍光学性能较差。因此，对宽禁带半导体材料进行一系列改性，以此扩大其对太阳光光谱响应范围，对于发展新型高效的可见光催化材料，推动光催化技术的发展具有重要意义。结合光催化的基本原理，通过改变材料的电子结构来调节半导体的能带位置是拓展纳米材料可见光响应最为有效的方法，包括掺杂，引入杂质缺陷以及形成固溶体等；或者通过与窄禁带的半导体复合、贵金属负载等方式来拓展宽禁带半导体的可见光吸收范围。此外，半导体纳米材料的形貌直接影响材料的性能。多年来，科学工作者从未停止过对纳米材料形貌的调控，通过制备具有不同形貌的纳米材料，以调节纳米材料的性能，并研究材料的形貌与性能的关系。本论文选取了氧化铁（Fe2O3）和硫化镉（CdS）等n型半导体材料作为主要研究对象，通过形貌调控来改善半导体材料的本征特性；通过金属或非金属掺杂以及半导体复合等手段来拓展本征材料对太阳光光谱的响应范围。本论文还系统地研究了这些调控方法对于半导体电子结构、能带位置的影响，探索了可见光光催化以及光电催化分解水的过程和机理。本论文的主要内容归纳如下：（一）采用电沉积法、水热反应法制备了不同形貌的Fe2O3和CdS纳米材料，包括Fe2O3纳米粒子、Fe2O3纳米片阵列、CdS花状微球结构、CdS六边形薄片，并系统研究了它们的物理化学性质以及光电化学性能。Fe2O3纳米粒子可以在可见光照射下激发光生电子和光生空穴，实现光电催化降解水；Fe2O3纳米片阵列比Fe2O3纳米颗粒更利于电子迅速转移，能有效地抑制电子—空穴对的复合速率；CdS在溶液中易于优先生长形成六边晶系薄片，六边形的CdS具有较高的光电转换效率；形貌调控剂可以有效地改变CdS的形貌，使CdS由纳米片自组成形成纳米花状微球结构。（二）除了形貌控制，通过金属离子掺杂、碳纳米管与碳量子点等碳材料修饰、半导体复合的方法进一步改善了半导体的物理化学性质，研究了改性后的半导体材料在光催化，光电催化方面的应用，为太阳电池纳米器件的构造提供了基础。对于Fe2O3体系，Ni、Ti离子的掺杂可以在Fe2O3价导带之间形成掺杂能级，甚至改变Fe2O3的晶格系数；CNTs的大π键作用和良好的导电性使得Ti-Fe2O3样品中光生电子得到有效的转移；g-C3N4负载在Fe2O3上面，由于两者之间匹配的禁带宽度，在g-C3N4和Fe2O3之间形成异质结构，提高了样品光催化性能；g-C3N4还可以与Fe2O3发生反应，改变Fe2O3的形貌。而对于CdS体系，CQDs的引入使得CdS花状微球结构经过Oswald熟化过程形成空心微球；MoS2与CdS形成p-n异质结，MoS2扩展了样品对可见光的利用范围，抑制了CdS的光腐蚀，加速电子在半导体之间的迁移，提高了样品的光电转换效率。