水热法制备CoFe2O4纳米颗粒及表征

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铁酸钻(CoFe2O4)是性能优良的磁性材料,具有较强的磁各向异性、较高的矫顽力、适中的磁饱和强度、显著的化学稳定性及机械强度,已被广泛应用于催化剂、磁记录材料、铁流体等领域。此外,由于其在微波频段C波段和Ku波段可以保持高的复磁导率实部和虚部,可以用作微波吸收材料。纳米颗粒具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等,同时由于与磁相关的特征物理长度恰好处于纳米量级(1-100nm),如磁单畴尺寸、超顺磁性临界尺寸、交换作用长度及电子平均自由路程等,当磁性材料的尺寸与这些特征物理长度相当时,其多种电磁特性或物理特性即发生变化。因此,对于铁酸钴纳米颗粒的制备方法的研究具有非常重要的意义。目前制备纳米磁性材料的方法主要有高能机械研磨法、自蔓延燃烧合成法、溶胶-凝胶法、共沉淀法、水热法、微乳液法等。其中,水热法具有方法简单、所需温度低、易通过改变反应条件控制产物粒径大小和分布、减少或避免团聚、产物纯度高、且无需高温煅烧等优点,从而成为制备纳米磁性材料最具有潜力的方法之一。本文以FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O为原料,分别以二次去离子水、聚乙二醇水溶液、丙三醇水溶液以及丙三醇/聚乙二醇水溶液为介质,采用水热法成功制备了CoFe2O4纳米粉体。利用XRD、FESEM、VSM分别研究了不同反应介质、溶液pH值、反应时间、反应温度、丙三醇体积浓度对水热法合成CoFe2O4颗粒结构、形貌和磁性能的影响。结果表明,四种介质条件下均能生成尖晶石型CoFe2O4纳米颗粒。以二次去离子水和聚乙二醇水溶液为介质时,得到的CoFe2O4球形纳米颗粒粒径较小,粒度分布狭窄,但晶体结构很不完善,饱和磁化强度和剩余磁化强度均较低;以丙三醇水溶液及丙三醇/聚乙二醇水溶液为介质时,得到的CoFe2O4纳米颗粒粒径较大,晶体结构较为完善,饱和磁化强度和剩余磁化强度均较高;溶液pH值的增加、反应时间的延长、反应温度的提高、丙三醇体积浓度的增加都有利于CoFe2O4纳米颗粒的生成、晶体结构的完善和磁性能的提高;当pH值大于11、反应温度200℃以上,反应时间8h以上,丙三醇和水的体积比大于1时,生成的CoFe2O4纳米颗粒多为八面体结构,晶体结构比较完善,且粒度分布较窄。
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