在现代化学工业合成领域,催化剂占有举足轻重的地位。近年来,国产贵金属催化剂正逐渐取代进口催化剂。钯氧化铝催化剂由于具有较强的催化能力也正在愈加广泛地应用于石油石化、制药、环保等各个领域。在分析化学领域,标准样品作为获得可靠分析测量结果保证的作用使其成为检测实验室必不可少的质量控制工具。在检测设备校准、实验室认可、计量认证、检测人员培训及检测新方法建立验证等诸多方面,发挥着积极的不可或缺的作用。本课题针对国内相关行业对钯氧化铝催化剂产品生产贸易过程中的需求,开发准确快速的检测新方法新技术,满足对钯氧化铝催化剂产品的性能表征与质量评价。研制了可用于新方法新技术开发和校准验证使用的系列实物标准样品。该标准样品已于2018年7月通过全国标准样品技术委员会组织的验收鉴定,报送国家标准化行政主管部门等待审批、发布。在此国家级标准样品的研制过程中,不仅涉及到实物标准样品的制备、均匀性及稳定性检验,还涉及到标准样品的赋值方法研究及应用等诸多环节,是一项庞大复杂的工程。通过该研制工作,获得了150套(规格40g*5瓶)每套包含有五个标准级差点的钯氧化铝催化剂实物标样,同时还选择改进了用于Al、Fe、Na、Si、Pd五种元素定值的的化学分析方法。并将系列标准样品在X-射线荧光波谱和能谱仪上进行了初步应用探索,为下一步钯氧化铝催化剂产品的准确、无损、快速分析方法的研制奠定了坚实的基础。1.建立并完善了氟化物析出EDTA络合滴定的标准分析方法,实现了钯氧化铝催化剂中高含量铝元素的简单准确分析,采用硼砂+碳酸钠混合溶剂于铂坩埚中溶解样品,以六次甲基四胺作缓冲剂,二甲酚橙作指示剂,在pH5.8下使用氟化铵析出,锌标准滴定。该方法已应用于钯氧化铝催化剂标准样品的定值工作中,获得了满意的结果。2.针对钯氧化铝催化剂标准样品的定值要求和特点,对原有的Pd、Fe、Na、Si检测方法的适用性进行选择性改进,提高检测准确度和精密度,并应用于该标准样品的定值工作中,获得了满意的结果。3.通过对钯氧化铝催化剂产品的性能指标及检测要求等的研究,对标准样品进行了组成成分设计、合成制备、均匀性和稳定性检验、联合定值等,研制得到150套(规格40g*5瓶)每套包含有五个标准级差点的钯氧化铝催化剂实物标样,通过全国标准样品技术委员会组织的验收鉴定,待审批发布为国家标准样品。4.采用研制得到的系列标准样品,应用到X-射线荧光波谱和X-射线能谱仪上,绘制出了Al、Pd、Si、Fe、Na的标准工作曲线,Al、Pd、Fe、Na的曲线线性良好。为下一步钯氧化铝催化剂的X-射线荧光检测方法建立打下良好的基础。5.初步探索建立了钯氧化铝催化剂中氯离子的检测方法,并将钯氧化铝催化剂标准样品中氯离子的检测结果作为参考值,为用户提供了更多的信息。