挤压Mg-Nd-Zn-Zr合金微观组织、力学行为及其再结晶机制研究

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镁稀土合金因其优良的力学性能受到越来越多的重视。以Mg-Gd系合金为代表的镁重稀土合金因其出众的时效硬化特性和优良的耐热性能成为研究热门合金;这类合金的室温性能虽然优异,但高稀土含量(>8wt.%)大大提高了合金成本和合金密度。轻稀土元素Nd在镁中的极限固溶度虽然只有3.6wt.%,但其在200℃时的固溶度几乎为零(约为0.08wt.%),所以即使只添加少量Nd也可明显提高镁合金时效强化效果。变形加工可以使合金的晶粒得到细化,进一步提高合金力学性能以及得到更多样化的产品,因此以Mg-Nd系合金为基础有望开发可时效热处理的高性能低稀土含量的变形镁合金。微量Zn的添加可以进一步影响Mg-Nd系铸造合金的组织与性能,但Zn元素对Mg-Nd合金的作用机制尚不清楚,尤其是对挤压Mg-Nd-Zn合金的研究则更少。此外,传统变形镁合金在工业应用中最大的障碍是其织构所带来的低塑性及低拉压对称性,而稀土元素加入镁合金中可有效弱化挤压后的丝织构并因此改善延伸率及拉压对称性,但对其织构类型改变的原因目前尚不清楚。因此有必要对挤压Mg-Nd-Zn-Zr系合金进行深入系统的研究,优化合金性能,并揭示合金强化机制、再结晶行为以便通过控制组织达到控制性能的目的。  本文在课题组前期铸造Mg-Nd-Zn-Zr合金研究的基础上,采用光学显微镜(OM)、电子探针(EPMA)、扫描电子显微镜(SEM)搭配电子背散射衍射(EBSD)以及透射电子显微镜(TEM)等分析手段,通过硬度、室温拉伸压缩试验以及高温压缩试验,分别研究了不同Zn及不同Nd含量对挤压Mg-3.0Nd-xZn-Zr(x=0,0.2,0.5)和Mg-yNd-0.2Zn-Zr(y=1.5,2.0,2.5,3.0,3.5)(wt.%)合金组织与力学性能的影响,得到优化的合金化学成分配比;以优化的合金为对象,研究挤压工艺参数对其显微组织及力学性能的影响规律,得到该合金的最优化挤压工艺范围;最后以优化合金为对象,研究该合金在热压缩过程中的再结晶行为与织构的演变,以期找到NZK系合金挤压后产生随机织构的原因。其中重点研究了Zn对合金析出相以及力学行为的影响,Nd对合金织构和力学性能的影响以及Zn和Nd对合金再结晶组织的影响。  论文首先重点研究了Zn对挤压Mg-3.0Nd-xZn-Zr(x=0,0.2,0.5)合金显微组织及力学性能的影响规律,并在此基础上分析了Mg-3.0Nd-xZn-Zr合金的强韧化机制。挤压合金中动态再结晶晶粒尺寸随Zn含量的增加而减小,晶界相会随Zn含量的增加而增加,同时晶内会形成不同的亚稳相。β”相是T5态0Zn(N3K)及0.2Zn(NZ30K)合金中最主要的析出相。Zn加入Mg-Nd合金中会改变合金时效过程中的析出相,使合金的棱柱面析出相β”逐步转变为基面析出相,这也是T5态0.5Zn(NZ305K)合金中最主要的析出相。析出强化及细晶强化是控制T5合金强度的主要强化机制,NZ30K-T5合金因同时具有细晶强化、基面析出相的强化作用以及非基面析出相的强化作用而具有较高的屈服强度和最高的抗拉强度。挤压合金在室温拉伸过程中出现的屈服现象是溶质原子钉扎已有位错的结果,时效后,溶质原子富集在一起形成析出相,因此合金中屈服降完全消失而屈服平台也减弱或完全消失。  其次,根据力学性能和显微组织的筛选得到研究范围内最佳的Zn含量,并在此基础上研究了Nd对挤压Mg-yNd-0.2Zn-Zr合金组织性能的影响规律。结果发现:Nd含量不影响合金时效过程中的析出相类型;Nd对合金的再结晶率影响明显,因而影响了合金的织构。当Nd含量低于2.5wt.%时,挤压合金的再结晶率较低,有明显的双峰分布组织;当Nd含量增加至3wt.%以上后,合金的再结晶率明显提高,同时织构表现为弱化的随机织构。Nd含量从1.5wt.%增加至2.5wt.%,合金的时效析出强化效果增加导致了T5态合金强度的增加;进一步增加Nd含量合金的时效析出强化效果不增加,同时因缺少未再结晶晶粒带来的强化作用所以强度反而降低。控制T5态Mg-yNd-0.2Zn-Zr合金强度的强化机制主要是织构强化与析出强化。  之后,对挤压Mg-yNd-xZn-Zr合金的双峰分布组织进行了研究。研究发现含Zn的Mg-Nd-Zn-Zr合金在高温固溶处理中析出的高温稳定相Zn2Zr3相在挤压过程中会钉扎位错并因此抑制再结晶。由于Zr在组织中是偏聚的,所以这些析出相在组织中的分布也是不均匀的,经过挤压含Zn2Zr3相多的晶粒就不能完成再结晶而沿ED方向被拉长,含Zn2Zr3相少的晶粒则通过再结晶形成随机取向的细小晶粒,这就造成了这些合金的双峰分布特征组织。而NZ305K合金及NZ350K(3.5Nd)合金中由于大量晶界相的存在,在挤压过程中会刺激异质形核提高再结晶率的同时减小未再结晶晶粒的尺寸,所以不会呈现明显的双峰分布组织。  根据以上的研究结果优化的合金成分为Mg-2.5Nd-0.2Zn-Zr(wt.%)(NZ250K)。该成分挤压态及T5态下的屈服强度、抗拉强度及延伸率分别为:151.68MPa-222.01MPa-40.9%和198.49 MPa-314.99 MPa-26.49%,该合金同时还具有相当优异的拉压对称性(<5%)。随后,对NZ250K合金挤压工艺的研究表明,随挤压温度的降低,合金晶粒尺寸持续减小,因此强度增加;挤压速率和挤压比对合金力学性能的影响规律相同,降低挤压速率或挤压比,合金的晶粒尺寸得到细化,当对应的出料速率低于某个特定值后(本研究中为2m/min),合金的动态再结晶率很低并具有强烈的丝织构,强度得到明显提高的同时延伸率也明显恶化,此时合金也表现出明显的拉压不对称性。具有最佳综合力学性能的挤压工艺为:挤压温度300℃,挤压比9,挤压杆速率5mm/s,合金挤压态的力学性能为屈服强度215.88MPa,抗拉强度278.43MPa,延伸率28.9%,时效后力学性能为屈服强度239.64MPa,抗拉强度327.18MPa,延伸率18.21%  最后,通过NZ250K合金在压缩过程中织构演变的观察研究NZ250K合金随机织构的产生原因。合金在高温变形过程中,非基面位错得以充分开动,大量晶粒在发生再结晶前的晶粒c轴偏离压缩轴,新晶粒形成初期与原始晶粒的位向接近,虽然随着新晶粒的长大其与原始晶粒的位相差会增加,但变化的幅度有限,因此NZ250K合金能够产生随机织构的根本原因是大量非基面位错的开动。
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