高质量的AZO粉体对AZO薄膜的性能有决定性影响。本文采用一步溶剂热法和共沉淀法制备了 AZO粉体。通过一步溶剂热法制备AZO粉体时,锌源为二水合醋酸锌,铝源为九水合硝酸铝,沉淀剂为氢氧化钠,反应溶剂为乙二醇甲醚。研究了铝元素的掺入量,反应时间,反应温度,碱浓度和分散剂分子量对所制备的AZO粉体的电阻率的影响。通过荧光发射光谱分析AZO粉体中的缺陷并对粉体中的缺陷与粉体导电性之间的关系进行分析。共沉淀法制备AZO粉体时锌源为六水合硝酸锌,铝源为九水合硝酸铝。研究了铝元素掺杂量,煅烧温度和不同沉淀剂对粉体荧光发射光谱的影响。结果表明:铝元素的掺入量为3%,反应时间为4 h,沉淀剂NaOH的浓度为0.6 mol/L,反应温度为250℃,加入分散剂PEG-1000时,所得粉体的电阻率最低为14.6 Ω·m,此时粉体的结晶度最好,分散性最优,粒径分布最窄,D50最小为3.76 μm。比较掺铝不同的AZO粉体的晶胞参数得出铝元素掺入到ZnO的晶格中。随着铝的掺入,粉体的长径比由28.32缩小到2.6。反应时间达到4 h时,前驱体完全转化为氧化锌,前驱体转化完全后粉体的粒径分布范围随着时间的增长变宽。室温下对所制备的AZO粉体进行光致发光测试,主要有七个出峰位置。根据公式计算得出出峰位置所对应的粉体中的缺陷分别为氧空位(380 nm左右),锌填隙(452 nm～470 nm),锌空位(484 nm～494 nm)和氧取代锌(542 nm左右),由发射谱图可得粉体的导电性与粉体中氧空位的含量有关。共沉淀法制备AZO粉体,对AZO粉体的前驱体进行差热-热重分析,前驱体的失水过程分为三个阶段,400℃之后,AZO相基本形成。450～500℃的放热峰为晶粒的生长和晶相形成造成的。与一步溶剂热法相比,共沉淀法的荧光发射谱图中没有λ=380 nm处的氧空位的峰,其电阻率高于一步溶剂热法所制备的AZO粉体,都在350 Ω·m以上。对比不同方法制备粉体的晶胞参数得出共沉淀法不利于铝元素的掺杂。煅烧温度的提高,铝元素更容易掺入ZnO的晶格中。使用不同的沉淀剂对晶体的晶胞参数没有影响。共沉淀法获得AZO粉体的荧光发射峰出峰位置:450～470 nm为锌填隙的出峰位置,480～500 nm为锌空位的出峰位置,500～550 nm为氧取代锌的出峰位置。λ=420 nm处的发射峰为铝掺杂的杂质能级。煅烧温度对粉体中的缺陷基本没有影响,当掺铝量相同的时候,粉体的结晶度越高,粉体的荧光发射峰越强,粉体中的缺陷含量越多。反应温度为600℃,使用沉淀剂为NH4OH所制备的AZO-5粉体的荧光发射峰的峰强最强,粉体中的缺陷含量最多。