Cu2O薄膜的电化学制备及其光电化学性能的研究

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通常由于Cu空位会存在于Cu-2O薄膜,半导体常常表现为p型导电半导体,而n型Cu2O半导体是由于氧空位所导致的,而且通常用脉冲激光沉积、分子束外延法、溶剂还原法等方法制备容易得到p型Cu20薄膜,但是运用电化学方法通过调节沉积电压、溶液温度和pH值等参数可以得到n型Cu20半导体。本论文主要系统研究电化学沉积Cu20半导体薄膜的条件,并且针对其光学性能以及光催化机制进行表征。首先运用电化学沉积法通过调控沉积电压,沉积温度和溶液pH值制备出Cu2O薄膜,利用XRD表征其成分,并绘制出Cu2O电化学沉积的相图。Cu2O薄膜的电化学沉积,首先通过循环伏安法(CV)确定其沉积电压的范围,然后通过恒压沉积法在Cu(CH3COO)2-CH3COONa电解液体系中,以镀Au的硅片为基底制备Cu2O薄膜。通过系统研究在不同沉积电压,沉积温度和溶液pH值下制备得到的Cu2O薄膜,分析表征沉积温度,沉积电压对Cu2O薄膜的光电化学性能的影响。论文探索了通过调控电化学实验工艺参数,得到了不同相位的Cu2O薄膜,根据光致发光能谱(PL)测试,紫外-可见吸收光谱(UV-vis)测试,光电流-时间测试(i-t),电流-电压测试(I-V),莫特-肖特基测试(Mott-Schottky)和交流阻抗测试(EIS)等表征手段分析了不同条件下制备的Cu2O薄膜的光电化学性能,并对光电催化机制进行了详细的阐述。a)沉积温度对Cu2O薄膜的影响不同沉积温度(T=20℃,40℃,60℃)制备的薄膜均为Cu2O(111)相,在沉积温度T=20℃时,制备的Cu2O表面由不规则的片状结构组成,当温度上升到60℃时,晶粒尺寸分布更均匀,薄膜平整且致密。PL测出Cu2O薄膜均为n型导电半导体。紫外-可见吸收光谱(UV-vis)测试不同温度下(T=20℃,40℃,60℃)制备的Cu2O薄膜的光学带隙依次为Eg=1.7 eV,Eg =1.6eV,Eg =2.0eV。其中T=60℃时制备的Cu2O薄膜的光电流响应最好。b)沉积电压对Cu20薄膜的影响在溶液pH=6.00,沉积温度T=20℃时,不同电压下(V=-0.05V,V=-0.10V,V=-0.15 V,V=-0.20V)沉积的Cu20薄膜存在三种物相:纯Cu20相,Cu-Cu20相,Cu相。PL测出Cu20薄膜均为n型导电半导体。紫外-可见吸收光谱(UV-vis)测试不同温度下制备的Cu20薄膜的禁带宽度均为Eg=1.76 eV。c)Cu2O薄膜光电催化机制在光照下,在n-Cu2O/electrolyte界面,半导体Cu2O中的电子会在光的激发下从价带跃迁到导带,产生光生电子空穴对。当加入正(负)向偏压,相当于在半导体内注入电子(空穴),使得空间电荷层的宽度变宽(窄),正偏压值越大,能垒差值越大,空穴扩散电流占主导地位;负偏压的值越大,能垒差值越小,电子漂移电流为主,形成隧穿电流;当半导体内的漂移电流与扩散电流达到平衡时,加入正、负向偏压,会使得光电流方向发生改变。
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