【摘 要】
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锡粉因在常温下具有化学性质稳定、耐腐蚀性强、导电性好、无毒等特性被广泛应用于制造锡膏、电碳制品、摩擦材料、含油轴承及电池材料等领域。在水溶液中电沉积锡粉所用的电解质主要是酸性体系,存在严重的析氢反应和环境污染。低共熔溶剂(DES)是一种新型的绿色溶剂,相比于水溶液中电沉积锡粉具有能耗低、环保、电化学窗口宽等优势,将其用于电沉积锡粉有望减少析氢反应,避免环境污染,具有广阔的工业应用前景。本文合成了氯
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锡粉因在常温下具有化学性质稳定、耐腐蚀性强、导电性好、无毒等特性被广泛应用于制造锡膏、电碳制品、摩擦材料、含油轴承及电池材料等领域。在水溶液中电沉积锡粉所用的电解质主要是酸性体系,存在严重的析氢反应和环境污染。低共熔溶剂(DES)是一种新型的绿色溶剂,相比于水溶液中电沉积锡粉具有能耗低、环保、电化学窗口宽等优势,将其用于电沉积锡粉有望减少析氢反应,避免环境污染,具有广阔的工业应用前景。本文合成了氯化胆碱-乙二醇(Ch Cl-EG)低共熔溶剂(DES),将一定量的Sn Cl2溶解其中,采用红外光谱、紫外光谱、电喷雾质谱等手段研究了Sn(II)在Ch Cl-EG DES中的存在形式;研究了Sn Cl2浓度和温度对Ch Cl-EG DES黏度和电导率的影响;采用循环伏安法、阴极极化法、计时电流法等方法系统研究了在Ch Cl-EG DES中Sn(II)离子的电化学行为;通过塔菲尔曲线研究了在此溶液中锡阳极的溶解行为;通过改变电沉积实验条件,研究了以Ch Cl-EG DES为电解质,锡片为阳极,镍片为阴极,考察了电流密度、Sn Cl2浓度、温度以及极间距等参数对电流效率、电能单耗、产物形貌、物相组成和择优取向的影响,确定电沉积参数与产物的对应关系及调控机制;采用扫描电镜和原子力显微镜对锡阳极溶解前后的形貌进行了表征。主要研究成果如下:(1)Sn Cl2浓度和温度对Sn Cl2-Ch Cl-EG DES的黏度和电导率有影响:随着Sn Cl2浓度的升高,溶液黏度先降低后升高,电导率先降低后升高;随着温度的升高,溶液黏度逐渐降低,电导率逐渐升高。电喷雾质谱分析表明,Sn(II)在Ch Cl-EG DES中主要以[Sn Cl3]-的形式存在。(2)循环伏安测试表明,Sn(II)在Ch Cl-EG DES中可以被电还原为金属锡。阴极峰值电流ipc与扫速的平方根ν1/2之间具有良好的线性关系,表明Sn(II)在镍电极上的还原是一个受扩散控制的一步两电子转移的准可逆过程。升高温度,Sn(II)还原的扩散系数变大,表明升高温度有利于金属锡的电沉积。增大Sn Cl2浓度使金属锡的还原电位正向移动。(3)阴极极化曲线表明,相比于玻碳、铜、钛等电极,Sn(II)在镍电极上的还原电位更正,更容易沉积得到金属锡;适当降低温度,有利于得到粒径较小的金属锡粉。锡在Ch Cl-EG DES中在镍电极上的电沉积经历了晶核形成和长大过程,为三维瞬时形核生长。塔菲尔曲线测试表明,锡阳极溶解过程的表观活化能较低(25.536 k J·mol-1)。锡阳极溶解前后的表面形貌分析表明,锡可以在Ch Cl-EG DES中电化学抛光,无副产物生成,并且经电化学抛光后其粗糙度显著降低。(4)在电流密度10~30 m A·cm-2,Sn Cl2浓度30~70 m M,温度313~353 K,电极间距1~3cm范围内,电流效率随着电流密度、Sn Cl2浓度和温度的增加先增加后降低,并随着极间距的增加而降低;电能单耗随着电流密度和极间距的增加而增加,随着Sn Cl2浓度和温度的增加而降低。相比于电流密度和Sn Cl2浓度,极间距和温度对电流效率和电能单耗影响较大。(5)对锡粉的SEM测试表明,在Ch Cl-EG DES中电解锡粉,通过调整试验参数可以获得树枝状、针状和金字塔状的锡粉。增加电流密度,锡粉的粒径变小,分支更细;升高Sn Cl2浓度和温度,锡粉的晶粒尺寸变大;增大极间距,锡粉的晶粒尺寸几乎不变。对产物的XRD测试表明,锡粉为体心四方晶体结构。随着电流密度和电极间距的增大,择优晶面由(200)转变为(101);随着Sn Cl2浓度的增加,择优晶面由(211)转变为(200);温度对晶面择优取向影响较小。
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