【摘 要】
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钛合金具有优良的综合力学性能,在航空航天、航海船舶以及民用等诸多领域均有广泛应用。但制备成本高严重的限制了钛合金的推广应用,制备成本高主要原因包括两个方面:一是传统的钛合金多含V、Cr等金属组元,这些金属资源为中国的稀缺资源,价格昂贵,若采用我国资源丰富的贱金属元素来代替V等,可降低钛合金生产的原料成本,这也是低成本钛合金成分设计的出发点。另一方面是现有钛合金都是以Kroll法先制备出海绵钛为基础
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钛合金具有优良的综合力学性能,在航空航天、航海船舶以及民用等诸多领域均有广泛应用。但制备成本高严重的限制了钛合金的推广应用,制备成本高主要原因包括两个方面:一是传统的钛合金多含V、Cr等金属组元,这些金属资源为中国的稀缺资源,价格昂贵,若采用我国资源丰富的贱金属元素来代替V等,可降低钛合金生产的原料成本,这也是低成本钛合金成分设计的出发点。另一方面是现有钛合金都是以Kroll法先制备出海绵钛为基础的,存在能耗高、污染大、生产成本高等缺陷,因此开发低成本、清洁化制备金属钛新工艺是降低钛合金制备成本的又一途径。目前,钛及钛合金粉体的工业制备方法主要包括:氢化脱氢法和雾化法,以上方法均是以Kroll法的海绵钛为原料,因此都无法根本上克服Kroll法的缺点,同时还存在对设备要求较高、工艺复杂、加工成本高等缺陷。电化学还原和金属热还原法制备金属钛及钛合金绿色清洁生产技术都未走出实验室。针对现有钛及钛合金粉体生产过程中存在的技术难题,课题组提出了多级深度还原法制备Ti-5Al-2.5Fe合金粉体的新思路。即首先以TiO2、Fe2O3和Al为原料,Mg为还原剂,进行自蔓延快速还原得到低价钛氧化物为主的初级还原产物,即初级还原;然后将初级还原产物配入适量的钙做还原剂,进行深度还原脱氧得到深度还原产物,即多级深度还原;最后将深度还原产物进行稀盐酸浸出除杂,除去其中MgO、CaO等副产物,过滤干燥得到Ti-5Al-2.5Fe粉体。论文主要研究结论为:（1）热力学分析结果表明:无论是以Mg还是Ca做还原剂,初级还原反应体系的绝热温度均＞2000K,高于1800K的热力学判据,说明实际反应体系可自蔓延模式自我维持进行。以金属Mg作还原剂进行初级还原时,可能会生成MgTiO3、MgTi2O5、Mg2TiO4、Al2TiO5、MgAl2O4、FeTiO3、Fe2TiO4、FeAl2O4、Fe2MgO4等副产物相,但在深度还原过程中副产物相中的Ti、Fe、Al均可被Ca还原成金属单质。初级还原反应生成的TiO、Ti20等低价钛氧化物在深度还原时亦被Ca还原成金属Ti。（2）初级还原实验研究表明:初级还原产物主要由TiO、Ti2O以及少量的Ti6O相组成。随着Mg/TiO2从1.6增加到2.4,初级还原产物中的氧含量逐渐降低,由29.10%降低至11.10%。随着制样压力从0 MPa增大到40 MPa,初级还原产物中的氧含量逐渐降低,由28.40%降低至18.20%。初始气氛压力的增加有助于还原反应的进行,随着反应气氛压力由100 Pa增加至0.2 MPa,初级还原产物中氧含量由25.40%降低至15.50%。初级还原过程合适的工艺条件为:Mg的配料量为化学计量当量、制样压力为10 MPa、初始反应气氛压力为0.1 MPa,此时制备的初级还原产物中氧含量为15.60%。（3）初级还原产物直接深度还原（是指初级还原产物未经过酸浸除杂直接还原）结果表明:随着配Ca量从100%增加到500%,深度还原产物中的氧含量先减少后增加,由5.65%减少至0.35%,后又升高至0.65%。随着还原温度从800℃增加到1100℃,深度还原产物中氧含量由0.72%降低至0.20%。随着还原时间从2 h延长至6 h,深度还原产物中氧含量由0.44%降低至0.29%。直接深度还原适宜的还原条件为:初级还原产物质量与钙质量比为的15.0:14.1、还原时间为5 h、还原温度为1100℃。此条件下制备的合金粉体的化学成分为:Ti91.59%,A15.47%,Fe2.64%,O0.20%,Mg0.03%,Ca0.07%。满足Ti-5Al-2.5Fe合金的成分要求。（4）初级还原产物酸浸后深度还原结果表明:随着配Ca量的增加,深度还原产物中的氧含量由0.39%减少至0.23%。随着还原温度的升高,深度还原产物中氧含量由1.45%降低至0.19%。随着还原时间的延长,深度还原产物中氧含量由0.37%降低至0.24%。初级还原产物酸浸后深度还原适宜的还原条件为:初级还原产物（酸浸后）与钙质量比为的1:1.25、还原时间为3 h、还原温度为1100℃。此条件下制备的合金粉体的化学成分为:Ti92.39%,Al4.88%,Fe2.46%,O0.19%,Mg0.02%,Ca0.06%。满足 Ti-5Al-2.5Fe合金的成分要求。
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