苯基脲类农药及多类农药分子印迹材料的制备及应用研究

来源 :河北科技大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:aminn
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
分子印迹技术(Molecular Imprinting Technology,MIT)是对目标化合物具有特定识别能力的一种聚合物制备技术。分子印迹聚合物具有物理性质和化学性质稳定、制备简单、成本低等优点,使其在色谱分离、传感器、模拟酶催化、膜分离及固相萃取等许多领域得到了广泛的应用。本文运用分子印迹技术,以一类或多类农药为模板,采用悬浮聚合和沉淀聚合法制备磁性分子印迹聚合物(Magnetic Molecularly Imprinted Polymers,MMIP)等作为固相萃取材料;通过红外光谱、电镜扫描等对制备的印迹聚合物材料进行表征;并将其用于食品样品中苯基脲和多类农药残留的分离与检测,它较普通的固相萃取技术有着明显优势,主要体现在分离富集速度快、特异性强、可反复使用等。以改性四氧化三铁为磁性载体,采用沉淀聚合法,以枯莠隆为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙腈为致孔剂,制备了枯莠隆的磁性分子印迹聚合物微球。并通过紫外光谱分析法选择了最优功能单体MAA和最优致孔剂乙腈,采用通过静态吸附试验、动态吸附试验、透射电镜和扫描电镜等方法对聚合微球的性能进行了表征。将该聚合物微球作为固相萃取材料,用于样品中苯基脲类农药残留的富集、分离和净化。采用高效液相色谱法对样品进行分析测定。试验结果表明,前处理方法简便快速,对样品净化效果好,对目标物质特异性吸附能力强;苯基脲类农药在20 min内实现了基线分离,其平均回收率在82.4%~97.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.25%~5.13%之间(n=5)。采用悬浮聚合法,以枯莠隆为模板物质,Fe3O4@Si O2微球为磁性载体,MAA为功能单体,聚乙烯醇(PVA)为分散剂,氯仿为致孔剂,合成了MMIP。考察了分散剂用量、功能单体的种类、氯仿的用量、聚合温度和振荡速度对制备得到的MMIP吸附模板物质的吸附性能和形貌的影响。试验结果表明,当制备条件为1.0%PVA作为分散剂,氯仿用量10 m L,聚合温度60℃,振荡速度500 r/min时,所制得的MMIP对模板物质具有较强的印迹能力。在此条件下制备的枯莠隆微球平均直径为100~500 nm左右,透射电镜观察结果显示,合成的磁性枯莠隆微球的形态良好,分散性好。并将其应用于食品中苯基脲类农药残留的检测,平均回收率在84.4%~97.0%之间,相对标准偏差(RSD)在1.63%~5.06%之间(n=5)。以Fe3O4@Si O2为磁性载体,五类农药中最合适农药为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,2,2’-二偶氮异丁腈(AIBN)为引发剂,氯仿为致孔剂,通过悬浮聚合法合成了具有核壳结构的磁性分子印迹聚合物。通过紫外光谱分析法选择了功能单体、功能单体比例以及致孔剂,通过不同条件下MMIP吸附量的不同,确定了混合五模板物质的最优比例、聚合温度和引发剂用量。并通过透射电镜、热失重过程和磁响应现象对五模板磁性分子印迹聚合物的形态、分散性以及磁响应性能进行了表征,将该五模板MMIP作为固相萃取材料,用于样品中五类农药残留的分离富集和样品净化,此聚合物对多种样品的平均回收率在81.8%~98.7%之间,相对标准偏差≤5.93%。由此说明制备的混合五模板磁性分子印迹聚合物对三唑类、菊酯类、三嗪类、氨基甲酸酯类和苯基脲类农药的回收率高,可用于实际样品中五类农药含量的测定,实现了通过一次印迹聚合过程达到了同时富集分离和检测样品中五类农药残留的目的。
其他文献
随着食品工业的发展以及人们对食品安全性要求的提高,高效、安全的天然食品添加剂越来越受到人们的重视。抗菌肽Brevilaterin为实验室前期发现的由侧孢短芽孢杆菌产生的抗菌肽,具有酸碱稳定性高、抑菌谱广和热稳定性好等优点。为了进一步拓宽抗菌肽Brevilaterin的抑菌谱,降低其在食品防腐中的使用量,本研究考察了抗菌肽brevilaterin与食品添加剂的联合抑菌效果。筛选了与抗菌肽Brevil
学位
相较于多糖,寡糖的生物学活性与之不相上下,而寡糖的物理化学性质使其更易于应用和开发,因此近年来人们不断地投入资源和精力来研究寡糖物质,为了发掘出其更多的新的生物学活性,并最终应用于市场.卡拉胶寡糖是海洋红藻中所获得的寡糖物质,目前已经证明具有抗肿瘤、抗动物病毒等免疫活性,我们前期实验发现其对烟草花叶病毒病具有一定的防治效果,为了探究其机制我们进行了以下研究:1.本实验运用菌种Bacillus sp
学位
研究背景和意义胶囊内镜发展至今已经走过20多年,在传统意义上,胶囊内镜一直被认为是评估克罗恩病的诊断、评价疾病严重程度的重要手段,同时也为不明原因的消化道出血带来明确的诊治价值。但时至今日,胶囊内镜除主要作为小肠疾病的检查外,不少海内外新型的胶囊内镜技术延伸覆盖至食道、胃部、结肠等部位的检查,当中以针对性的特定部位检查为主,也有少数能完成全消化道检查的新型胶囊内镜。近年来,尤其以磁力控制的胶囊内镜
学位
抗菌肽作为抗生素的理想替代品一直备受关注,但是抗菌肽抗菌性能的检测方法目前没有统一的标准与规范,导致了不同抗菌肽抗菌性能检测方法不一或参照不同,也致使抗菌肽产品抗菌性能评价方面尚不统一。基于此,本论文主要对检测抗菌肽的抗菌性能检测方法进行了研究,并开发了用于活性测定的标准品,主要研究内容包括以下几个方面:检测抗菌肽抗细菌性能,收集市面在售的8种抗菌肽和3种常用指示菌株,借鉴检测抗生素的牛津杯-琼脂
学位
本实验室前期发现的侧孢短芽孢杆菌抗菌肽Brevilaterin有广谱的抑菌活性,可以应用于食品防腐保鲜。为了提高Brevilaterin抗菌肽在加工食品中的稳定性,本论文对Brevilaterin微胶囊化工艺条件进行了研究,并对Brevilaterin微胶囊的性质及应用进行分析。主要结论如下:以β-环糊精为壁材包埋Brevilaterin,最佳的包埋条件为β-环糊精浓度0.05 g/m L,Bre
学位
肝癌是我国最常见的恶性肿瘤之一,香菇多糖作为一种具有良好生理活性的功能性因子,在肝癌患者的治疗与康复上具有重要意义。本课题使用香菇多糖作为诱导剂作用鼠系肝癌细胞,诱导癌细胞发生凋亡,采用实验检测香菇多糖作用肿瘤细胞的方式、对产生的抗原进行共性分析。确定采用共培养法(37℃、48 h)制备香菇多糖与H22细胞共同培养物,采用硫酸铵沉淀法沉淀30%溶解度的抗原蛋白,对共培养物中的抗原进行分离、纯化,并
学位
依折麦布是Schering-Plough公司和Merck公司联合研发的第一个新型选择性胆固醇吸收抑制剂类降血脂药物,2002年在德国首次上市,该药化合物专利2014年到期,此后仿制药在各国出现,原研公司为降低依折麦布的生产成本,提高国际竞争力,必须开展对其生产工艺的研究,中国作为原料药中间体的制造大国,对更好地和原研公司进行对接具有重要的理论价值和现实意义。本论文以L-苯甘氨酸为原料,经甲酯化生成
学位
宫颈癌是女性最常见的恶性肿瘤之一。近些年的研究发现,嗜神经浸润与宫颈癌的预后也存在相关性。在嗜神经浸润的相关文献中发现,在国内外研究中,嗜神经浸润的诊断率为7%~35%,中国宫颈癌临床诊疗大数据库中的嗜神经浸润阳性的原始检出率明显偏低,为探究其原因,我们计划从大数据中筛选原始病理报告中报告嗜神经浸润阳性的病例,并对其术后病理玻片进行复片后分析。探讨宫颈癌嗜神经浸润的发生率、相关因素及对肿瘤学预后的
学位
本课题组前期筛选得到一株高产抗菌肽的侧孢短芽孢杆菌,研究表明其具有高效广谱抑菌能力且稳定性好,有望被开发为食品防腐剂,但其结构尚未明确。明确其结构是合理使用抗菌肽的关键,因此本论文利用高效液相色谱法从侧孢短芽孢杆菌S62-9发酵液中分离纯化brevilaterin,利用质谱法和核磁共振技术(NMR)鉴定brevilaterin结构,最后考察其作为食品防腐剂在牛乳中的应用效果,为其在牛乳防腐中的应用
学位
苯乳酸(PLA)为近年发现的一种新型天然抑菌物质,具有广谱抑菌活性,可由乳酸菌代谢产生。然而,苯乳酸在使用过程中存在抑菌活性不高、使用剂量较大的问题,限制了其商业化的应用。实验室前期研究发现食品体系中苯乳酸与乳酸等有机酸共存会显著提高其抑菌活性,然而苯乳酸与有机酸的联合抑菌效应及作用机制尚未明确。因此,本研究考察了苯乳酸与有机酸的联合抑菌效应,以期筛选与苯乳酸有协同抑菌作用的有机酸,并考察苯乳酸与
学位