包载槲皮素和维生素C水包油包醇多重Pickering乳液的制备及表征

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槲皮素,是一种在蔬菜水果中广泛存在的黄酮类活性物,具有抗氧化、抗炎、抗菌等生物活性,但由于其在油、水中溶解度极低,影响了其在化妆品中的添加及透皮性能。维生素C是一种化妆品中常见的美白抗衰剂,具有美白、参与胶原蛋白合成、抗氧化等多种生物活性。但维生素C在水中稳定性差,难以在化妆品中发挥长久的功效。将活性物包载进微纳米载体是提高活性物溶解度稳定性的有效方式之一。然而,传统水油乳液体系对于在水油中溶解度低或稳定性差的活性物包载能力有限。为解决以上问题,本文拟采用水包油包醇(P/O/W)多重Pickering乳液对槲皮素、维生素C进行包载,一方面为槲皮素提供溶解环境,另一方面提高维生素C稳定性,此外将槲皮素维生素C共载以期两者发挥其协同抗氧化作用。首先,采用两步法制备了P/O/W多重Pickering乳液,考察了各因素对P/O/W多重Pickering乳液制备效果的影响,得到P/O/W多重Pickering乳液最佳制备条件:内醇相质量分数20%、疏水SiO2质量分数3%、水乳质量比5:5、亲水SiO2质量分数2%。在此基础上制备了包载槲皮素的P/O/W多重Pickering乳液,XRD结果表明槲皮素经多重乳液包载后结晶峰几乎消失,显示该多重乳液对槲皮素有良好的包载效果。离心法测定包载槲皮素P/O/W多重乳液载药量(LE)达(0.45±0.02)%,包封率(EE)为(80.62±2.48)%,体外透皮实验与猪皮CLSM显示槲皮素经过P/O/W多重乳液包载后透皮深度和强度显著增加,这主要是由于槲皮素在内醇相(m甘油:m一缩二丙二醇=6:4)中的溶解度可达(60±2.1)mg/g,远大于在水(<0.5μg/g)或油(<1 mg/g)中的溶解度。实验发现包载槲皮素的P/O/W多重Pickering乳液具有高稳定性,因此进一步探索了包载槲皮素的P/O/W多重Pickering乳液的稳定机制。相较于空白多重Pickering乳液,包载槲皮素的P/O/W多重Pickering乳液粒径显著减小,粘弹性更高,具有更好的储存稳定性。乳液荧光显微镜和扫描电镜发现部分槲皮素吸附在多重乳液的水油界面,这是由于部分槲皮素在第二步乳化过程中从内醇相中重结晶析出,槲皮素经过反溶剂重结晶的过程粒径减小并且和亲水SiO2有一定的氢键作用,能够作为Pickering颗粒和SiO2一起稳定水油界面。此外,多重乳液及重结晶槲皮素悬浮液流变与微观结构显示重结晶槲皮素能够使乳液液滴之间相互缠绕从而增强乳液粘弹性。最后,制备了槲皮素维生素C共载的P/O/W多重Pickering乳液并对载体的微观结构、稳定性、包载能力、抗氧化性能等进行了表征。不同质量分数维生素C的添加对多重乳液的粒径、乳析无显著影响,乳液包封率随着维生素C质量分数增加有所降低,载药量随维生素C质量分数增加而增加,综合包封率和载药量选择质量分数为0.40%的维生素C进行包载。相较于维生素C醇溶液,维生素C经P/O/W多重乳液包载后室温储存50天的保留率由(81.48±1.14)%提升至(90.45±1.04)%。共载槲皮素维生素C的多重乳液中,槲皮素比例的增加使多重乳液粒径减小乳析现象减弱,槲皮素与维生素C质量比为1.5:1时乳液粒径为(46.84±3.2)μm,乳析指数为0,其中对槲皮素的包封率为(78.88±2.51)%,载药量为(0.43±0.02)%,对维生素C的包封率为(80.17±2.78)%,载药量为(0.31±0.01)%。体外抗氧化实验显示,维生素C、槲皮素共载P/O/W多重Pickering乳液的DPPH自由基清除率与脂质过氧化抑制率高于维生素C或槲皮素单包载的P/O/W多重Pickering乳液。
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