六方片状氢氧化镁微纳米晶体的制备工艺研究

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氢氧化镁微纳米材料在水处理、排烟脱硫、纸张保存和太阳能电池等方面的应用引起了材料科研者的广泛研究。尤其是在高分子阻燃领域,氢氧化镁具有无毒、无害、抗酸和热力学稳定的特点,在聚合物燃烧时具有吸热和抑烟功能,是环境友好型阻燃剂。这些应用都来源于氢氧化镁晶体所具备的晶体形貌、尺寸和分散度决定的物理化学性质。片状结构的氢氧化镁晶体由于特殊的结构、机械性能和分散度,在热塑性高分子和纤维材料中兼具填充和无卤阻燃的功能,且能提高高分子燃烧的起始温度,增加热稳定性。所以,片状氢氧化镁晶体阻燃材料成为研究的热点,制备片状氢氧化镁是目前制备高品质阻燃剂中最具前途的方向之一。本论文采用水热调控技术,系统地研究了无机功能氢氧化镁微纳米晶体材料的制备工艺,主要内容如下:利用镁离子亲氧特性,设计了多氧物质作用合成结晶度高、呈规则六方片状氢氧化镁晶体。所使用的葡萄糖和草酸钾都含有多个活性氧。其中,葡萄糖作用滴定沉淀阶段,充当络合剂;草酸钾作用在水热处理阶段,起结构修饰作用。所制备的氢氧化镁晶体的平均粒径尺寸可以通过所用碱的种类和浓度调控。设计了一步水热合成高分散氢氧化镁片状工艺体系。水热体系中,草酸钾控制c轴方向生长,修饰片状氢氧化镁晶体表面;高浓度硝酸钠一方面增加了体系的化学势,促进反应的发生,同时也发现硝酸钠具有很强的形貌调控作用,随着反应时间的增加,氢氧化镁六方片转变成圆饼状结构。利用同离子原理,以乙酸镁作为镁盐,用具有相同阴离子的乙酸钠作用于滴定沉淀阶段,影响氢氧化镁的成核和生长;在水热处理阶段,用具有相同阳离子的氯化镁溶液水热处理氢氧化镁,制备了片状结构氢氧化镁晶体。本章还考察了其他水热溶剂对氢氧化镁结晶度和结晶形貌的影响,包括:乙酸铵、纯水、乙醇、丙酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠。基于实验现象表明:不同浓度的乙酸铵溶液作为水热修饰剂,能对水热的溶解-重结晶过程进行调解。
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