PMP法Gd-Ba-Cu-O超导体材的制备与性能研究

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该工作主要采用PMP法制备Gd-Ba-Cu-O超导块材并研究其性能和组织结构,为制备大尺寸单畴Gd-Ba-Cu-O超导体提供参考. 在制备Gd-Ba-Cu-O的初始粉中,Gd211粉末制备非常重要.该文对三种制备Gd211粉末的方法作了比较:传统固态烧结法制备过程简单,但合成的材料颗粒粗,均匀度差,碳含量较高;改进的固态烧结法制备过程简单,制成的材料颗粒较细,但均匀性较差,且低碳含量优势不明显.草酸盐共沉淀法相对复杂,但合成的材料颗粒较细并且均匀,其碳含量也较低.采用草酸盐共沉淀法在900℃烧结制备Gd211粉末较理想. 在研究PMP块材慢冷熔融制备的工艺制度时,着重讨论了预烧结温度、升温速率、最佳熔化温度、保温时间、慢冷起始温度、渗氧温度与时间等工艺参数的影响,结果显示:对于Gd-Ba-Cu-O块材,预烧结温度不应超过780℃,以避免在熔化前生成Gd123相,对后面的Gd123相的熔融生长不利.在预熔块升温阶段一定要快,避免在升温阶段生成Gd123相.在预熔块熔化阶段,对于Ф20mm的Gd-Ba-Cu-O PMP预熔块,在1065℃~1070℃之间保温2小时,既可以保证样品中有足够的液相,又可以使得样品保持良好的形貌,在缓慢降温阶段,慢冷起使温度在1040℃~1030℃较为合适,因具有合适的过冷度,一方面,Gd123相有比较快的生长速度,另一方面又有效的抑制了123相粒子的随机成核.熔融制备后的样品需要重新通氧退火处理才能获得好的超导性能.对于Ф17×12mm的样品,300℃通氧处理100小时较为合适.
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