【摘 要】
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加快开发利用生物质契合全球能源转型这一重大战略需求,其中,生物质转化为平台化合物是生物质利用最具有前景的路线之一。5-羟甲基糠醛（5-hydroxymethylfurfural,HMF）作为一种重要的生物质基平台化合物,可以由经济且自然界储量丰富的己糖脱水制备而得,能够进一步转化为燃料、润滑剂、溶剂、高分子材料等高附加值化合物,对缓解全球能源危机有重要的意义。本课题在现有研究的基础上,以推进HMF
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加快开发利用生物质契合全球能源转型这一重大战略需求,其中,生物质转化为平台化合物是生物质利用最具有前景的路线之一。5-羟甲基糠醛（5-hydroxymethylfurfural,HMF）作为一种重要的生物质基平台化合物,可以由经济且自然界储量丰富的己糖脱水制备而得,能够进一步转化为燃料、润滑剂、溶剂、高分子材料等高附加值化合物,对缓解全球能源危机有重要的意义。本课题在现有研究的基础上,以推进HMF在水相体系下的高效制备及其工业化进程为目的,着重就固体酸的各种特性进行研究,系统地探讨了其酸中心、酸量、表面亲疏水型,以及反应过程中的工艺条件对己糖转化制备HMF的影响,具体如下:（1）研究固体酸的酸中心和酸量的影响。以再生纤维素为碳源,制备不同碳化时间的再生纤维素碳质固体酸催化剂。结果表明:该催化剂表面上含有大量的-SO3H和少量的-COOH、-OH基团,具有较高的BrΦnsted酸量;碳化时间影响其表面酸量,随着时间的增加,酸量逐渐减小;在果糖脱水生成HMF的反应中,催化活性与表面酸量的关系受到温度的影响:在140℃和150℃下,酸量越高,催化活性越高;在160℃下,酸量高与酸量低的催化活性相当。在水相体系中,其最佳反应条件:以碳化时间为12h的再生纤维素碳质固体酸为催化剂,160℃下,反应180 min,HMF产率达到50.2%,果糖的转化率能够达到85.4%。（2）研究固体酸的表面亲疏水特性的影响。利用1-甲基咪唑取代H4Si W12O40中的部分质子合成[MIM]3HSi W12O40。结果表明:[MIM]3HSi W12O40包含亲水的Keggin结构和亲油的咪唑环结构,属于胶束型催化剂;与H4Si W12O40相比,[MIM]3HSi W12O40亲水端更能促进果糖聚集、提高转化率,疏水端抑制HMF的水合反应,能更有效地催化果糖转化制备HMF,提高HMF的产率（最高可达47.5%）。另外,[MIM]3HSi W12O40对葡萄糖的转化也具有一定的催化活性,HMF的产率达到13.6%,导致低产率的原因是催化剂中缺少Lewis酸中心。（3）研究固体酸Lewis酸中心的影响和回收性能。通过水热法耦合浸渍法合成Fe/Fe3O4@ZSM。结果表明:该催化剂表面同时含有BrΦnsted酸中心和Lewis酸中心,并且是分子筛将磁性四氧化三铁包裹在内的核壳结构;在葡萄糖脱水生成HMF的反应中,HMF的最大得率为32.0%,比HZSM-5（1.5%）的催化活性高出很多;磁性使得催化剂分离过程变得简单,三次回用后,HMF的产率仍能达到30.0%;（4）研究反应过程中的压力变化的影响。通过浸渍法制备杂化催化剂(SO42-/B2O3/Zr O2),并将其与减压协同促进葡萄糖脱水制备HMF。结果表明:SO42-/B2O3/Zr O2中含有BrΦnsted酸中心和Lewis酸中心,是典型的介孔催化剂——物质传递的有效结构;减压促进水沸腾,能够有效地促进HMF在介孔催化剂内的扩散和传质,在抑制HMF副反应的发生中发挥着重要的作用。在最佳条件下,HMF的产率显著提高,从9.3%升高到35.2%。
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