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本文以苯乙烯和甲基丙烯醛为原料,聚乙烯吡咯烷酮为分散剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用悬浮聚合法合成聚合物,再将氨基硫脲接枝到聚合物上,制备聚苯乙烯-甲基丙烯醛缩氨基硫脲固相萃取填料。采用红外光谱、扫描电子显微镜、X光电子能谱和有机元素分析等仪器对其结构、形貌及元素组成进行分析。以该固相萃取填料制成固相萃取小柱,与原子吸收光谱联用,对水中Ag+、Pb2+、Mn2+、Cu2+、Cd2+、Fe2+、Hg2+、Ni2+、Co2+、Cr3+10种金属离子进行吸附实验,吸附容量分别为12.21 mg/g、11.42 mg/g、7.20 mg/g、12.42 mg/g、10.07 mg/g、9.28 mg/g、11.78 mg/g、7.34 mg/g、9.64 mg/g和10.42 mg/g。考察了洗脱液种类,过柱流速和溶液pH值对萃取回收率的影响。当洗脱液为10 mL 5 mol/L HNO3和0.25 mL三乙醇胺混合液,过柱流速为0.5 mL/min,溶液pH值为5时,自制固相萃取小柱对Ag+、Pb2+、Mn2+、Cu2+、Cd2+、Fe2+、Hg2+、Ni2+、Co2+、Cr3+的回收率分别为98.94%、97.80%、92.17%、99.80%、96.36%、94.59%、98.24%、93.23%、95.35%、96.98%。通过实验测得小柱的穿透体积为120 mL。在0.1 mg/L-20.0mg/L范围内,Ag+、Pb2+、Mn2+、Cu2+、Cd2+、Fe2+、Hg2+、Ni2+、Co2+、Cr3+的原子吸收吸光度与浓度呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.9993、0.9997、0.9965、0.9982、0.9990、0.9994、0.9987、0.9999、0.9995和0.9987。原子吸收法测定水中Ag+、Pb2+、Mn2+、Cu2+、Cd2+、Fe2+、Hg2+、Ni2+、Co2+、Cr3+的最低检出限分别为1.080μg/L、3.341μg/L、2.543μg/L、1.152μg/L、3.052μg/L、3.235μg/L、4.256μg/L、2.481μg/L、2.324μg/L和3.168μg/L,相对标准偏差(n=20)分别为6.42%、6.87%、9.64%、7.52%、10.08%、8.67%、6.53%、8.91%、7.23%和10.04%。