分子筛吸附脱除2--甲基四氢呋喃中微量水的研究

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2-甲基四氢呋喃(2-MeTHF)是一种重要的绿色有机溶剂,可以作为溶剂参与格氏反应、有机金属反应、锂化反应等。2-MeTHF中含有的水会影响其作为有机溶剂的效果,需将其水分降低至3000ppm以下。目前使用精馏法与吸附法相结合的耦合工艺可使2-甲基四氢呋喃中的水脱除至1000ppm,使用分子筛吸附法脱除2-2MeTHF中水的研究尚未见报道。
  本文主要研究了以3A、4A、5A和ZSM-5分子筛为吸附剂脱除2-甲基四氢呋喃(2-MeTHF)中的微量水的过程。实验分为四个部分,分别为ZSM-5分子筛的制备与吸附性能的研究、分子筛的筛选、5A分子筛吸附性能研究和3A分子筛吸附性能研究。主要内容如下:
  (1)制备不同晶化时间下的纳米ZSM-5分子筛,得到结晶度最好的晶化时间为36h。对比研究了ZSM-5分子筛和3A分子筛对2-MeTHF中水的吸附效果,3A分子筛明显优于ZSM-5分子筛。选用A型分子筛进行下一步实验。
  (2)具体考察A型分子筛种类、投入量对脱水效果的影响。用3A、4A和5A三种粉末状分子筛分别对2-MeTHF溶液中的水进行了吸附分离实验,发现5A和3A分子筛吸附效果较好。对两种分子筛进行造粒,研究了继续增加吸附剂投料量对吸附效果的影响,随着吸附剂投入量的增加,分子筛的除水率不断提高。在较低投料量下,5A分子筛的吸附效果明显优于3A分子筛。当两种分子筛的投入量上升至400g/L时,其除水率分别可达到99.6%和99.4%,溶液中含水量分别降低至130ppm和200ppm。
  (3)测定在室温298K下5A和3A分子筛吸附2-MeTHF中微量水的等温吸附数据;并使用Langmuir方程,Freundlich方程和Langmuir-Freundlich方程对其进行拟合,Langmuir-Freundlich方程的吻合度最好,相关系数R2分别为0.987和0.916,说明水在分子筛的均匀表面或非均匀表面均能产生吸附。
  (4)测得5A和3A分子筛在不同时间下的吸附动力学数据,并用准一级动力学模型和准二级动力学模型对其进行拟合分析。5A和3A分子筛的吸附过程与准一级动力学模型的吻合度更高,相关系数R2分别为0.993和0.988,其吸附过程为物理吸附并由传质驱动。
  (5)通过分子筛的脱附实验,对比研究了5A和3A分子筛对2-MeTHF和水的吸附量。两种分子筛在脱除2-MeTHF中水的过程中对水的吸附性能远强于对2-MeTHF的吸附性能。
  (6)通过固定床动态吸附实验研究了5A和3A分子筛的穿透曲线,分别对流速为5mL/min和7mL/min、初始浓度为35950ppm和41000ppm下的分子筛穿透曲线进行了对比,5A分子筛的吸附效果优于3A分子筛。并使用Thomas模型和Yoon-Nelson模型分别对其进行了模型拟合,得到了模型的拟合参数,为工业放大提供了基础数据。
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