气隔压电传感器响应特性及监测碘的传质过程

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石英晶体微天平(QCM)作为一种高灵敏度的质量型传感器,在电化学、溶液化学、生物传感器等领域中有关界面传质过程的监测方面获得广泛的应用。QCM传感器的核心敏感元件为AT切的压电石英晶体,为使其产生谐振,通常需在晶片表面喷镀两个“钥匙孔”形的金膜或银膜电极以施加高频激励电场,QCM传感电极表面的质量变化。当研究对象非电极本身而是覆盖在电极表面的修饰膜时,要求激励电极具有良好的化学稳定性,如果电极在使用过程中被腐蚀或溶解,QCM的谐振频率随之发生变化,将造成QCM谐振频率的基线漂移,影响传感器的检测灵敏度。当QCM在腐蚀性较强的环境中使用时,电极腐蚀不仅影响传感器的使用寿命,更造成频率测定结果的失真。本论文提出一种气隔电极式压电传感器的设计思路,有效地解决了电极腐蚀及其对质量测定的影响,使QCM能够在具有化学腐蚀性的环境中使用。主要工作包括以下两方面的内容:1.气隔电极式石英晶体微天平的阻抗特性研究为消除电极腐蚀对QCM频率稳定性的影响,本论文设计了气隔电极式QCM,在其构造中,激励电极与QCM之间隔着几毫米的空气层,高频激励电压借助于该空气层的传导施加在QCM上激发它谐振。为更好地了解气隔QCM的响应特性,采用阻抗分析法研究了该传感器的等效参数,并推导了它们与气隔电极、QCM等效电路之间的关系,讨论了电极间距、电极面积、电极形状和电极位置对该传感器谐振频率及等效电路参数的影响,为传感器的实际应用提供理论与技术指导。结果表明,气隔QCM的谐振峰强度远低于常规QCM的谐振峰强度,但有效品质因子仅有小幅下降,即使空气层厚度达到1cm,其值也在105水平。气隔QCM的动态电感、动态电容、动态电阻分别为QCM的(1+C0/C12)2,(1+C0/C12)2,(1+C0/C12)2倍,其中,C0为QCM的静态电容,C12为电极与QCM之间的空气电容。电极之间杂散电容的旁路效应造成气隔QCM有效品质因子的下降。在气隔QCM的应用中,气隔电极与QCM处于同心圆有利于提高其品质因子,但电极的位置具有很大的灵活性,可以根据需要偏离QCM的中心设置在QCM的旁边,气隔电极上的质量变化对QCM的谐振频率没有影响,彻底克服了常规QCM中存在电极腐蚀的不足。QCM甚至可以使用铬酸洗液处理,气隔QCM具有易于制备、耐腐蚀、使用寿命长、透光性良好便于将质量和光学测量组合联用的优点。2.气隔电极式石英晶体微天平监测碘在MOFs上的吸附金属有机框架配合物(Metal–organic frameworks,MOFs)是近年来广受关注的多孔晶体材料,具有超大的比表面积和孔容积、可调的孔径和拓扑结构、良好的热稳定性和化学稳定性等优点,在气体存贮、催化剂、药物可控释放、吸附与分离等领域有良好的应用前景。ZIF-8是一种典型的MOFs,它由Zn2+与2-甲基咪唑配位构成,其孔径结构与高比表面积使它成为优良的I2分子吸附剂,鉴于I2对金属电极具有很强的腐蚀性,在所设计的气隔QCM中,激励电极置于吸附池之外不与I2分子接触。利用两个并联组合的气隔QCM传感器同时监测了ZIF-8膜和石英表面吸附碘的过程,也试验了气隔QCM与吸光度测定的联用以提供吸附无分子结构方面的信息。同时,还设计了两个串联组合的气隔QCM传感器用于监测碘在两个ZIF-8膜之间的转移。
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