本论文以小铁球为球磨介质，采用自行设计制造的超声波辅助固液反应球磨机，利用直接合成反应和先分解再合成反应两种不同的反应过程，分别对ZnO和ot-Fe203混合粉末和碱式碳酸锌粉末进行有超声波辅助和无超声波辅助的水溶液球磨，研宄使用该工艺制备纳米级锌铁氧体的可行性，探索反应过程以及超声波在反应过程中的作用。本实验采用X射线衍射仪分析反应物物相的演变情况，运用拉曼光谱鉴定产物的成分，通过透射电子显微镜观察产物的形貌和颗粒大小，利用振动样品磁强计检测产物的磁学性能。(1)以小铁球为磨球，利用直接合成反应和先分解再合成反应两种不同的反应过程，分别对ZnO和a-Fe203混合粉末及碱式碳酸锌粉末进行超声波辅助水溶液球磨，在低温下球磨60h直接制得了平均粒径不大于50nm的椭球状锌铁氧体纳米晶，无需传统球磨所需的后续高温烧结，节能经济。同时发现沿着两种不同的反应过程对产物最终生成时间并没有太大区别，但是在反应初期，沿直接合成反应过程生成锌铁氧体的速度要高于沿先分解再合成这一反应过程的速度。此外，超声波在反应过程中起着诱发并加速化学反应的作用，ZnFe204纳米晶的生成是超声波与机械力耦合的结果，两者缺一不可。(2)测定了产物的磁学性能，发现ZnFe204具有非正型分布的尖晶石结构，使得A-B交换作用增强，从而使ZnFe204具有亚铁磁性，其饱和磁化强度分别达到了45emu/g (以ZnO和a-Fe2〇3为原料）和56.488emu/g (以碱式碳酸锌为原料），高于很多文献中报道的数据，说明采用超声波辅助水溶液球磨法能够制备出高饱和磁化强度的纳米级锌铁氧体