化石燃料的过度使用与开采造成了严重的全球能源危机和环境污染,所以人类急需寻找新型能源来替代化石燃料。氢气是一种高能量密度的清洁能源,是目前最具应用前景的化石燃料替代品。对于传统的工业化制氢方法来说,其具有污染大、能耗高的缺点,所以研究者们需要研发出新型的制氢技术并将其应用到工业化的大规模生产当中。在各种新型制氢技术当中,碱性电解水制氢技术由于其具有对设备要求低、生产过程无污染、产氢纯度高的优点而受到研究者们的广泛关注。目前,文献所报道的催化活性最高的碱性电解水析氢催化剂为贵金属Pt等,但是由于其价格昂贵且地球储量少,所以限制了其在工业化当中的大规模应用。因此,开发价格低廉且催化性能优良的非贵金属催化电极,对于碱性电解水析氢技术的发展及其工业化应用来说具有极其重要的现实意义。针对上述问题,本论文开展了以下工作。首先,通过分步电沉积的方法将三维珊瑚状的Ni/Ni（OH）₂纳米阵列与小尺寸的Ni/Ni（OH）₂催化活性粒子相结合,在泡沫镍的表面形成了一种三维分级的异质结构。对第二步电沉积时间进行优化后发现,当第二步电沉积时间为500 s时,所制备的催化电极2nd-Ni/Ni（OH）₂/NF-500在1 M KOH中展现出最优的电解水析氢催化性能,在10 mA/cm²的电流密度下,其过电位仅为53 mV。同时,其还具有较低的塔菲尔斜率,仅为54.5 mVdec^-1。除了高效的析氢催化性能之外,2nd-Ni/Ni（OH）₂/NF-500还具有优良的电解水析氢稳定性,经过20个小时连续稳定性测试后,其仍能保持81%的初始催化活性。2nd-Ni/Ni（OH）₂/NF-500的高效电解水析氢催化活性主要来自于:（1）高电化学活性面积;（2）富含缺陷的杂晶结构;（3）Ni与Ni（OH）₂对于碱性电解水析氢反应的协同促进作用。其次,先通过水热法和高温退火处理在泡沫镍的表面制备一层一维的Ni Co₂O₄导电纳米阵列,然后采用电沉积法在Ni Co₂O₄纳米阵列的表面负载一层双组分催化活性物质Ni/Ni（OH）₂。对电沉积时间进行优化后发现,当电沉积时间为1000 s时所制备的Ni/Ni（OH）₂-Ni Co₂O₄/NF-1000在碱性条件下具有高效的析氢催化性能。在1M KOH中,其塔菲尔斜率仅为67.2 mV dec^-1,并且当电流密度为10 mA cm^-2时,其过电位仅为60 mV。除此之外,Ni/Ni（OH）₂-Ni Co₂O₄/NF-1000还展现出优良的析氢催化稳定性,在经过23.5个小时的连续稳定性测试后,其基本能够保持最初的催化活性。Ni/Ni（OH）₂-Ni Co₂O₄/NF-1000高析氢催化活性的主要来源是:（1）通过一维导电物质对催化活性物质进行负载,增大了电极的比表面积,暴露出了更多的催化活性位点;（2）Ni和Ni（OH）₂双组分催化活性物质对于碱性电解水析氢反应具有协同促进作用。最后,通过水热法、高温退火和电沉积三步实验操作,将三维导电基底泡沫镍、二维CoMoO₄导电纳米阵列、双组分活性物质Ni/Ni（OH）₂相结合,成功制备了分级异质结构的Ni/Ni（OH）₂-CoMoO₄/NF析氢催化电极。当电沉积时间为1500 s时,所制备的Ni/Ni（OH）₂-CoMoO₄/NF-1500催化电极在1 MKOH中展现出高效的析氢催化性能,其塔菲尔斜率仅为93.2 mVdec^-1,当电流密度为10 mA cm^-2时,过电位为86 mV。并且,Ni/Ni（OH）₂-CoMoO₄/NF-1500还具有优良的析氢催化稳定性,在经过22个小时的析氢催化稳定性测试后,其仍能保持81.3%的初始催化活性。Ni/Ni（OH）₂-CoMoO₄/NF-1500高效的析氢催化活性主要来自其合理的物质组成以及优化的微观形貌。