电镀污泥中铜镍浸出条件的选取及PtCuNi合金电极的制备与电氧化性能研究

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电镀污泥中含有多种重金属离子,如不予处理随意堆放,不仅污染环境更是资源的浪费。本论文主要探究钙基电镀污泥中Cu、Ni金属浸出条件的选取,并尝试跨越金属回收至高附加值催化材料制备过程中的分离提纯和重新配比的过程,直接把废液应用到合金和催化材料的制备上,制备合金催化剂CuNi/GC,利用化学置换法制备PtCuNi/GC合金催化剂电极。通过研究合金催化剂PtCuNi/GC对醇的电氧化性能,初步探究废旧金属作为催化材料基体应用的可能性。研究结果如下:1、传统的方式是用硫化物如Na2S、(NH42S等作为处理剂处理电镀污泥,该方法存在一定缺陷。首先硫元素本身及其形成的H2S等物质对人体和环境均有伤害。其次,加硫化物不利于金属的回收。本论文以浙江某电镀厂的电镀污泥为处理对象。该电镀污泥是经合作公司研发出的Ca盐混合物处理而成,Ca盐本身无毒,可使电镀污泥中含有更少的杂质,更利于后续浸取条件的选取及金属的提取。处理后的电镀污泥用不同的酸和氨水溶解电镀污泥,对溶解后的产物进行干计称重,最佳的溶解剂为硫酸。用分光光度法测定铜、镍离子浓度,并对影响浸出剂浸出效果的因素进行了探究,进一步确定出每克电镀污泥使用的最佳溶解剂的量及所需溶解环境,即在30℃的条件下,每克电镀污泥使用4mL 3M的硫酸浸取,浸取时间为30分钟。Cu、Ni金属浸出率均在90%以上,使得电镀污泥中的铜镍金属可以最大程度的浸取到溶解剂当中。2、以浸取液当中的Cu、Ni金属离子浓度为参照,配置CuSO4、NiSO4两种重金属模拟液。以玻碳电极为基本载体,通过程序电位阶跃法和循环伏安曲线法,探究出制备CuNi/GC电极所需条件。即通过控制成核电位-0.2V,成核时间1s,生长电位-0.15V,生长时间为300s,可制备得到CuNi/GC合金电极。此种方法探究出的电位条件制备的金属合金电极形貌分布相对均匀,少见团聚现象。以电镀污泥浸取液为沉积液制备CuNi合金,制备过程中的电位与模拟液有所不同,控制成核电位-0.18V,成核时间1s,生长电位-0.13V,生长时间为300s。以CuNi/GC合金电极为载体,置于氯铂酸溶液当中进行置换反应,得到PtCuNi/GC合金电极,通过控制置换时间,可获得含Pt量不同的PtCuNi/GC合金电极,测定其对醇电氧化性能。经过对比,以电镀浸取液为沉积液制备出的PtCuNi/GC合金电极对甲醇的催化性能明显低于模拟液,载Pt 3min时合金材料催化性能最好,以硫酸铜、硫酸镍的混合溶液为沉积液时,其最大电流密度为330.3mA/mg Pt,电流密度达到1046.4mA/mg Pt。但这些基础探究为进一步的工业化或实际应用均奠定了一定的理论基础,使得实际当中的应用成为可能。
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