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中国是中草药的故乡,在中药资源上我国占据垄断优势。近年来,在欧美等国市场上,我国出口的中草药屡次因农残超标等原因被查扣,农药残留问题已成为中药材、制剂走向世界的障碍,是当前中药材生产中急需解决的问题之一。本论文研究旨在探索中草药及其制剂中农药残留分析方法,主要包括：第一章：简介农药基础知识及中药材禁用农药种类,综述了农药残留分析技术发展、中药材农药残留分析研究现状、中药材农药残留分析存在的问题,并在此基础上确定了论文的选题。第二章：以5种拟除虫菊酯农药为研究目标,优化了前处理条件：30mL丙酮-石油醚(1：4)混合溶剂超声提取3次,滤液浓缩上混合小柱净化,120mL乙酸乙酯-石油醚(10：90)洗脱,GC-ECD检测。5种菊酯类农药的最低检出量为0.0001～0.0009μ/mL,样品添加回收率为72.91%-96.71%,相对标准偏差为1.2%-9.2%,满足农残分析要求。样品测定：检出农药最多的为溴氰菊酯,最大检出量为0.032mg/kg,9种药材中仅蔓荆子、葛根未检出农药,其余均有检出。方法替换了药典方法使用的毒性较大溶剂-乙醚,增加了2种菊酯类农药,实现了农药的多残留准确分析。第三章：以有机氯、拟除虫菊酯农药为研究目标,结合基质固相分散技术(MSPD),正交实验优化了实验条件,最佳条件为：弗罗里硅土-中性氧化铝1：1的混合填料3g作为MSPD的固相填料,洗脱溶剂为丙酮-正己烷(3：7)50mL,加水量为0.5mL。18种农药的最低检出限为0.00003-0.002μg/mL,添加回收率在73.31%～137.34%之间,相对标准偏差在1.6%～18.9%之间,满足农残分析要求。对9种中药材进行了测定,全部样品均检出了有机氯类农药,部分检出拟除虫菊酯类农药。检出量均未超出药典规定,但部分已接近药典规定。与药典方法进行了对比,改方法溶剂消耗小、快速、准确,实现了多种类型农药同时测定。第四章：以有机氯、有机磷、拟除虫菊酯及含氮类农药为研究目标,研究MSPD-GC-MS同时测定中成药中25种农药残留,选择合适的净化方法一次完成全部农药的分析检测。样品先加入0.5mL水,弗罗里硅土-中性氧化铝1：1的混合填料3g作为MSPD的固相填料,50mL丙酮-正己烷(3：7)洗脱,,再以15mL丙酮-甲醇(1：1)洗脱,收集全部洗脱液,浓缩定容后GC-MS检测。25种农药的最低检出限为0.00003～0.002μh/mL,添加回收率为71.38%～120.64%,相对标准偏差为3.1%～17.8%,满足农残分析要求。检测了各5个批次的样品,多数批次均检出了有机氯农药,但检出量较低,未检出有机磷类农药,菊酯类农药检出最多的为溴氰菊酯,仅暖胃舒乐片中检出甲霜灵,且检出量极低。该方法省时、溶剂用量小、操作简单,将基质固相分散与质谱联用更加准确。第五章：对论文进行总结比较,展望未来。