随着人类社会的发展和人民生活水平的提高,食品安全问题受到越来越广泛的关注,农药残留在食品安全问题中显得尤为突出。蔬菜中的农药残留比较严重,因农药使用不合理造成的食品安全问题屡屡发生。有机氯农药百菌清(CHT)常被用于防治蔬菜的真菌病害,CHT的使用给农业生产带来巨大收益的同时,其母体残留及降解产物毒性问题引起广泛关注。需建立一种能够快速同时分离检测蔬菜中的CHT及其降解产物的方法。本论文旨在以CHT为模板分子制备可以同时特异性吸附CHT及其4种降解产物(三氯-1,3-间苯二腈、二氯-1,3-间苯二腈、一-氯-1,3-间苯二腈和4-羟基百菌清)的分子印迹聚合物(MIPs),优化了制备聚合材料的条件。以该聚合物为填充材料制备分子印迹固相萃取柱(MISPE),与高效液相色谱(HPLC)联用,建立了 CHT分子印迹固相萃取联用高效液相色谱的检测方法(MISPE-HPLC),为CHT及其降解产物的同时检测提供了高效、新颖的样品前处理和检测技术。具体研究内容如下:1.百菌清分子印迹聚合物(CHT MIPs)的制备及评价本论文采用本体聚合法制备分子印迹聚合物。以百菌清(CHT)为模板分子,乙腈为溶剂,丙烯酰胺(AM)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)和偶氮二异丁腈(AIBN)分别为交联剂和引发剂制备分子印迹聚合物。其中CHT:MA:EDMA:AIBN的摩尔比为1:7:40:0.6;洗脱时间30h,吸附溶剂30%乙腈-水溶液,吸附温度30℃。通过扫描电镜(SEM)对百菌清分子印迹聚合物的形貌粒径进行表征。吸附动力学实验、静态吸附平衡实验和底物选择性实验对CHT MIPs的吸附性能进行评价。2.百菌清分子印迹固相萃取柱(CHTMISPE)的制备将MIPs与硅藻土按照一定的质量比装填入固相萃取柱中,考察MIPs和硅藻土的质量比、不同淋洗剂和洗脱剂类型及用量、使用次数对CHTMISPE的影响。最终确定硅藻土:MIPs的质量比为1:1:5%甲醇-水作为淋洗剂;丙酮作为洗脱剂;洗脱剂分6次加入,每次用量为1.0 mL;MISPE的最佳使用次数为5次。3.高效液相色谱(HPLC)同时分离检测百菌清及其降解产物方法的建立建立HPLC同时快速分离检测CHT及其降解产物的方法,研究紫外检测波长、流动相类型及比例、流速等因素,确定最佳的分离检测条件为:紫外检测波长为220 nm、236 nm,流动相为乙腈和水,流动相采用梯度洗脱,进样量:20 μL,柱温:25℃,流速:1 mL/min,此方法在30 min内即可完成5种物质的快速分离。五种物质在1 mg/L～100 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数(R2)为0.9961～1.0000,峰面积的相对标准偏差RSD(n=6)为1.05%～4.78%,迁移时间的RSD(n=6)在0.37%～0.64%之间,方法的 LOD(S/N=3)为 0.005～0.015 mg/kg。4.百菌清分子印迹固相萃取柱联用高效液相色谱在小白菜样品中的应用将制备好的CHT MISPE用于小白菜样品中的前处理,联用HPLC进行检测分析,结果显示CHT及其4种降解产物的加标回收率为80.1%～91.4%,RSD(n=6)为1.70%～7.15%。