几种磁性纳米粒子的制备、表征与抑菌应用

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一般的抗菌剂在分离回收方面存在很大的缺陷,有机抗菌剂因在基体上有残留而造成二次污染,纳米无机抗菌剂因粒径小而造成分离困难。磁性载体抗菌剂因对外加磁场具有良好的磁响应能达到快速有效分离的目的。而空心结构的磁粒比实心的磁粒具有质轻、比表面积大的优点,更适合做抗菌载体。四硫化三铁(Fe3S4)具有广泛的潜在应用价值,也适合用于磁敏感的抗菌载体。本课题就围绕这两个方向进行研究,主要内容有:1、以氯化铁和硫化钠为离子源,乙二醇(EG)为溶剂用溶剂热法制备了磁性Fe3S4粒子。讨论了不同EG和H2O体积比对Fe3S4纳米粒子的制备和性质的影响;探讨了3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)改性时间与改性效果之间的关系,确定了最佳改性条件;研究了本体系中银负载时间与负载效果之间的规律,得出了最适载银时间;用抑菌圈法测定了Fe3S4/Ag复合粒子的抑菌性能。通过上述研究分析,得到主要结果如下:(1)仅用EG作溶剂时制备的粒子的结晶度高,是立方晶型的Fe3S4。(2)采用APTES对Fe3S4进行改性,得出在本体系中改性7h的效果较好。在本体系中80min是银负载的最适反应时间。振动样品磁强计(VSM)分别测定Fe3S4粒子和Fe3S4/Ag复合粒子的磁饱和强度(Ms)为30.43、7.72emu·g-1。(3)复合粒子经过24h的抑菌培养后对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制率分别达到86.2%和90.6%,对两种菌的抑菌圈大小分别为1.71cm和1.09cm;而本方法制备的空白Fe3S4对两种菌均没有抑菌作用。2、以NH4Ac为结构指导剂用水热法制备了磁性空心的MnFe2O4,ZnFe2O4和CoFe2O4纳米粒子,比较了三种粒子的形貌、结构和性能等,最后用抑菌圈法测定了各种载银复合粒子的抑菌性能,考察了MnFe2O4/Ag的抑菌持久性,得到的主要结果如下:(1)MnFe2O4,ZnFe2O4和CoFe2O4三种粒子磁性良好,其Ms分别为68.51、76.56、63.27emu·g-1。MnFe2O4/Ag的Ms为44.48emu·g-1。(2)在体系中γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)对MnFe2O4和CoFe2O4的改性效果比对ZnFe2O4的改性要好;而APTES对三种粒子的改性效果相当。(3)MnFe2O4/Ag ZnFe2O4/Ag和CoFe2O4/Ag三种复合粒子的抑菌性能测定结果中,对大肠杆菌的抑菌圈分别为1.78、1.79、1.76cm,对金黄色葡萄球菌的抑菌圈分别为2.14、2.08、2.13cm;而初始自制的MnFe2O4和CoFe2O4没有抑菌性,ZnFe2O4有微弱的抑菌性。抑菌持久性检测说明这些载银复合磁性粒子抑菌剂稳定性好,抑菌性能持久。
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