【摘 要】
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沸石由于其具有大的比表面、均匀的孔道、较好的稳定性、可调变的表面性质、较强的酸性,被广泛应用于吸附分离、离子交换和催化等工业领域。但由于其本身有限的微孔尺寸(通常
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沸石由于其具有大的比表面、均匀的孔道、较好的稳定性、可调变的表面性质、较强的酸性,被广泛应用于吸附分离、离子交换和催化等工业领域。但由于其本身有限的微孔尺寸(通常为0.3~0.7 nm),在多数情况下,限制了分子的吸附与扩散。特别是对一些涉及大分子的吸附或催化过程,沸石的微孔结构产生的扩散或空间阻力,减小了活性位的可接近性,大大降低了沸石微孔表面活性位的利用率,使其在工业中不能最大限度地发挥作用。中孔沸石,在保持了原有微孔孔道结构的基础上引入了中孔,从而大大缩短了客体分子的扩散路径,减小了分子的扩散阻力,加快了分子的扩散速率,提高了沸石表面活性位的有效利用率,极大的拓宽了传统沸石的应用范围。本文主要通过“模板法”和“键阻断法”成功的制备出了三种低硅中孔沸石,即具有LTA结构的中孔A型沸石以及具有FAU结构的中孔X型沸石和中孔Y型沸石。1.“键阻断法”合成中孔A型沸石:以Y-5669为有机硅烷化试剂,对Si-MCM-41表面进行硅烷化,获得具有不同的烷基化程度的改性Si-MCM-41;然后以此为硅源,在水热体系合成中孔A型沸石。结果表明,利用该方法可合成具有发达晶内中孔的中孔A型沸石,与以改性二氧化硅为硅源合成的中孔A型沸石相比,其比表面、外比表面和中孔孔容都有显著的提高。2.“模板法”合成中孔Y型沸石:本文选用TPOAC为介孔模板剂,在水热体系中合成中孔Y型沸石。结果表明,在该沸石合成体系中TPOAC的加入使沸石晶粒纳米化,同时可在沸石晶粒内部创造丰富的孔径为5~6 nm的中孔,并且改变了沸石晶体的外观形貌。从而获得了不仅保持了沸石固有微孔、同时具有晶内中孔和晶间中孔的中孔Y型沸石。3.“模板法”合成中孔X型沸石:本文同时选用Y-5669和TPOAC为介孔模板剂,在水热体系中合成中孔X型沸石。结果表明,在该沸石合成体系中Y-5669并未起到介孔导向的作用;而TPOAC则起到了良好的介孔导向作用,TPOAC的加入在使得沸石晶粒纳米化的同时在沸石晶粒内部创造出了 5~6 nm的中孔,并改变了沸石晶体的外观形貌。从而获得了在保持了沸石原有微孔孔道基础上,同时具有晶内中孔和晶间中孔的中孔X型沸石。4.“键阻断法”制备中孔X型沸石:本文选用Y-5669和TPOAC为有机硅烷化试剂,对Si-MCM-41的表面进行硅烷化,分别获得具有不同的烷基化程度的改性Si-MCM-41;然后以此为硅源,在水热体系合成中孔X型沸石。结果表明,以Y-5669为烷基化试剂成功制备出了具有3.5~6 nm中孔的中孔X型沸石。以TPOAC为烷基化试剂,成功制备出了在保持了原有微孔孔道的基础上,同时具有晶内中孔和晶间中孔的中孔X型沸石,且所得中孔X型沸石晶体形貌发生了显著变化。以TPOAC为烷基化试剂所得中孔X型沸石与以Y-5669为烷基化试剂所得中孔X型沸石相比,前者的比表面、外比表面和中孔孔容明显较大;且与“模板法”所得中孔X型沸石相比,“键阻断法”所得中孔X型沸石的比表面、外比表面和中孔孔容有明显提高,表明以TPOAC为有机硅烷化试剂,采用“键阻断法”更易于中孔X型沸石内中孔的生长。
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