金属有机框架发光材料（Luminescent Metal-Organic Frameworks,LMOFs）是由无机金属（金属离子或金属簇）作为中心配位点与有机连接剂桥联的具有发光特性的多孔框架材料。其中有机连接剂因其官能团的种类丰富,使得MOFs结构丰富、应用广泛,尤其是由羧酸类配体构筑的MOFs因羧基丰富的配位模式,使得在荧光传感、气体分离、气体存储等方面具有很大的应用价值。设计基于羧酸配体构筑的LMOFs材料,利用其独特的发光特性以及大的比表面积等特点,构建出对重金属离子、有机物小分子以及水分子等进行特异性识别的荧光传感器具有应用前景。环境污染问题一直是社会发展中的热点问题和难题,特别是工业生产中流出的重金属离子、有机溶液等都会对人类生活产生很大影响,有机溶剂中水含量也会对工业生产造成很大的影响。因此本文设计了一系列基于羧酸配体构筑的LMOFs材料的荧光传感器,对重金属Fe3+、有机溶剂中的水以及硝基苯进行检测。1.通过在反应体系添加噻吩-2,5-二羧酸（H2TDC）,仅用溶剂热法合成了新型中空球形的铽金属-有机框架材料（Tb-MOFs）。通过单晶解析结果证实了H2TDC仅作为反应助剂,对比无H2TDC和存在H2TDC的不同反应体系下的Tb-MOFs形貌,发现H2TDC是Tb-MOFs形成中空球形结构的关键试剂。同时研究发现Tb-MOFs可进行对Fe3+的检测,Tb-MOFs对水中Fe3+的检测限和淬灭常数分别为2.05μM和0.058μM-1。2.在Tb-MOFs材料的基础上,利用溶剂热法合成了一系列中空球形的镧系金属-有机框架材料（Ln-MOFs）,不同Tb3+和Eu3+的配比可实现发光颜色从绿色-黄色-橘黄-橘红-红光的调节。通过监测Ln-MOFs的激发态5D4(Tb3+)和5D0(Eu3+)的寿命,证实了Tb3+与Eu3+之间存在能量转移,且能量转换效率较高,说明配体1,3,5-苯三甲酸（H3BTC）具有良好的天线效应。Ln-MOFs可作为荧光探针分别对有机溶剂中的水分子和硝基苯（NB）进行特异识别。其中双金属Ln-MOFs在545nm和617nm处对水的检测限为0.0068%和0.0081%,Eu-MOFs对NB的检测限和淬灭常数分别为1.653ppm和0.048ppm-1。3.以5-氨基间苯二甲酸（H2AIP）为有机连接剂,2-甲基咪唑（2-MI）为反应助剂以及Tb3+合成中空网状Tb-MOFs-1材料,通过单晶X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）等表征方法对Tb-MOFs-1的晶体结构、形貌、发光特性等进行探究,发现Tb-MOFs-1能通过切换发光颜色变化来实现对不同有机溶剂中痕量水的监测,并计算得到Tb-MOFs-1对DMF中和乙醇中水的检测限为0.000515%和0.000422%,进而发现Tb-MOFs-1遇到水中Fe3+后会发生荧光猝灭现象并得到Tb-MOFs-1在波长为402nm和545nm处分别对水中Fe3+的检测限为0.45μM和0.71μM。以上三个实验工作为设计和合成多功能中空球形的MOFs提供了简单的方法,并为探究高灵敏的检测目标物(Fe3+、水分子、硝基苯)的荧光传感器提供了思路。