固化转化率对环氧材料结构—性能关系的影响

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环氧固化体系被广泛地应用于粘接剂、涂料、复合材料的基材以及电子封装,环氧的综合性能对最终产品有重大的影响。一般认为,环氧树脂在完全固化时可以达到最优性能。但在实际生产中,对于组分复杂的体系,固化条件的选择要兼顾产品最终性能和加工过程的优化。因此,研究固化转化率对环氧材料结构-性能关系的影响具有重要的意义。本文首先以组分及固化过程可精确研究控制的DGEBA-DDS固化体系作为模型,试图找到具有普适性的方法和规律,然后将这些方法和规律应用于具有复杂组分的工业材料-印刷线路板层压板材中。我们首先通过DSC测试确定了体系不同固化转化率对应的固化条件,并研究了其固化动力学;接着,我们使用了不同测试方法来表征体系的固化转化率,发现DMA通过测量玻璃化转变温度,可以清晰而灵敏的表征固化转化率;与此同时,DMA测试提供了许多体系结构-性能之间的关系,如交联密度、二级松弛过程和表观活化能等。我们将模型体系得到的规律和方法应用于层压板中,得到了良好的适用性。环氧的吸水行为对电子材料的性能有重要影响,因此,我们详细的研究了不同固化转化率DGEBA-DDS体系的吸水行为。在较低温度下,平衡吸水率随着固化转化率的增加而增加,而在较高温度下,平衡吸水率随着固化转化率的增加而降低。为了深入研究高低温下体系吸水行为的不同,我们采用了红外测试以及二维相关分析,对水分子在不同温度下,在不同转化率体系中的扩散行为进行了研究。最后,我们通过DMA测试研究了低温和高温吸水对材料结构和玻璃化转变的影响。在最后一部分,我们采用了流变测试方法对体系的固化过程进行了研究:反应进行中体系粘度的变化和凝胶行为。流变研究可以为实际应用中体系的加工过程提供重要的信息。我们分别研究了三种环氧体系:环氧-胺简单固化体系,热塑性改性热固性环氧体系,以及加入粒子的环氧体系。发现多相体系的相分离会导致流变和凝胶行为出现变化,凝胶强度依赖于热塑性树脂的种类和分子量。介观粒子的加入会增强热塑性树脂改性环氧体系的粘弹效应,使得凝胶时间缩短。
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