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限进介质-磁性分子印迹复合材料（RAM-MMIPs）既能有效地排阻大分子物质,也能特异性地识别小分子目标物质。并且它具有吸附速率快、吸附容量大、超顺磁性强、选择性高、亲水性好、易洗脱、使用寿命长、操作简单、绿色、环保等优点,被广泛的应用于色谱分析、食品和生物医药等领域。本研究分别以单分散交联磁性聚4-氯甲基-苯乙烯(Fe3O4@PVBC-DVB)、磁性聚甲基丙烯酸环氧丙酯(Fe3O4@PGMA-EGDMA)和磁性二氧化硅（Fe3O4@SiO2）微球为固相基质,采用表面引发原子转移自由基聚合技术（SI-ATRP）或可逆加成-断裂链转移聚合技术（RAFT）制备了能够直接从未处理的生物样品中,快速、高效地选择性分离富集目标分析物的3种限进介质-磁性分子印迹材料,并建立了利用磁固相萃取-高效液相色谱法（MSPE-HPLC/UV）分析检测生物样品中四环素类抗生素（TCs）、三聚氰胺类添加剂及咪唑啉酮类除草剂残留的方法。1.选择性富集四环素类兽药的限进-磁性印迹微球的制备以5-6μm单分散Fe3O4@PVBC-DVB微球为固相基质,四环素（TC）为模板分子,甲基丙烯酸（MAA）和乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）为功能单体、交联剂,利用SI-ATRP技术制备了能够直接从未处理的鸡蛋样品中,快速、高效地选择性富集TCs的RAM-MMIPs材料。通过红外、扫描电镜、透射电镜、振动样品磁强计、热重等分析手段对其形貌特征进行了较为详细的表征,其中该材料印迹层和亲水性聚合物层的总厚度约为600 nm。蛋白质排阻实验表明,该材料对蛋白质的排阻率为99.4%。随后,考察了该材料的动力学和等温吸附特性以及特异性吸附作用,结果表明其吸附性能更符合二级动力学模型（Blanchard）和Langmuir等温模型,并具有良好的特异性吸附性能。随后,将其用作MSPE吸附材料,对其吸附和解吸附条件进行了详细优化,最终建立了MSPE-HPLC/UV分析检测鸡蛋样品中四环素类抗生素残留的方法。在所建立的方法中,TCs浓度在5.0-700μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9989-0.9995,检出限（LOD）通过信噪比（S/N）3计算得出2.21-2.67μg/L,其低于中国、欧盟和美国相关部门规定的鸡蛋中TCs的最大残留限量200μg/L、200μg/L和400μg/L。回收率为84.2-98.5%,相对标准偏差（RSD）为1.7-5.9%。2.新型超顺磁性核-壳复合材料的制备及其识别特性分析分别选取三聚氰胺（MA）,MAA和EGDMA作为模板分子、功能单体和交联剂,利用SI-ATRP技术在5.5-6μm的Fe3O4@PGMA-EGDMA微球表面成功合成了新型复合材料MA-RAM-MMIPs,该材料的印迹层和亲水性聚合物层的总厚度约为583 nm。随后,将其用作MSPE吸附材料,对其吸附和解吸附条件（吸附剂用量、样品溶液pH值、超声吸附时间、洗脱溶剂的选择）进行了详细优化,最终建立了MSPE-HPLC/UV富集和分析牛奶样品中三聚氰胺痕量残留的方法。MA浓度在200.0-3000.0μg/L范围内的相关系数为0.9991,LOD为10.30μg/L,并且低于联合国规定的牛奶中MA的最大残留限量150μg/L。并分析了四种加标浓度（200,500,1000和3000μg/L）的牛奶样品,MA的日内回收率和日内精度的RSD分别为87.1-106.5%和2.1-5.1%,而日间回收率和RSD分别为87.5-105.3%和1.6-4.8%。3.咪唑乙烟酸限进-磁性印迹纳米材料的制备及应用选取具有超顺磁性的Fe3O4为磁芯,咪唑乙烟酸（IM）为模板分子,丙烯酰胺和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯分别为功能单体、交联剂,采用溶胶-凝胶法和RAFT法制备了新型超顺磁性核-壳纳米材料IM-RAM-MMIPs,并考察了其形貌特征、蛋白质排阻特性、吸附性能及特异性识别能力。结果表明,该纳米材料呈球形,平均粒径约为480 nm,印迹层和亲水性聚合物层的总厚度约为63 nm。蛋白排阻率为99.5%。最后,将其用作MSPE吸附剂并与HPLC/UV联用,咪唑乙烟酸浓度在5-100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9993,LOD（2.13μg/L）低于美国规定的牛肉等副产品中咪唑啉酮类除草剂的最大残留限量为100μg/L。分析四种加标浓度（5,10,50和100μg/L）下的牛奶样品,咪唑乙烟酸的日内回收率和日内精度的RSD分别为86.9-103.2%和2.5-6.4%,而日间回收率和RSD分别为87.3-102.5%和2.6-5.9%。综上所述,本研究所开发的方法简单、高效,可用于直接从含蛋白质的牛奶生物样品中进行高选择性的富集和分析咪唑啉酮类除草剂目标分析物。