【摘 要】
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稀土荧光粉发光效率高、化学稳定性好、发光亮度强,被广泛用于稀土荧光灯中,而荧光灯有一定的使用寿命,其含有大量的稀土元素以及对环境危害的有毒金属,如果不加以回收与利用,势必会对环境和人体健康造成危害。本文针对废旧稀土荧光粉中Ce、Tb提取困难的问题,开展了废旧稀土荧光粉的碱熔焙烧机理、碱熔焙烧过程动力学、水洗渣控电位还原酸浸研究,提出了废旧稀土荧光粉碱熔焙烧-水洗-氯化亚铁还原酸浸新工艺,取得了如下
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稀土荧光粉发光效率高、化学稳定性好、发光亮度强,被广泛用于稀土荧光灯中,而荧光灯有一定的使用寿命,其含有大量的稀土元素以及对环境危害的有毒金属,如果不加以回收与利用,势必会对环境和人体健康造成危害。本文针对废旧稀土荧光粉中Ce、Tb提取困难的问题,开展了废旧稀土荧光粉的碱熔焙烧机理、碱熔焙烧过程动力学、水洗渣控电位还原酸浸研究,提出了废旧稀土荧光粉碱熔焙烧-水洗-氯化亚铁还原酸浸新工艺,取得了如下结论:揭示了废旧稀土荧光粉的碱熔焙烧机理,采用Na OH作为焙烧剂,废旧稀土荧光粉碱熔焙烧过程中Ce以Ce0.67Tb0.33Mg Al11O19→Ce Al11O18→Ce O2的物相形态转变,Tb以Ce0.67Tb0.33Mg Al11O19→Tb4O7的物相形态转变,Al以Ba0.9Eu0.1Mg2Al16O27→Ba Mg Al10O17→Ba Al2O4→Na Al O2和Ce0.67Tb0.33Mg Al11O19→Ce Al11O18→Na Al O2的物相形态转变。探明了废旧稀土荧光粉碱熔焙烧工艺,遴选出Na OH作为焙烧剂,开始发生物相转变的温度为350℃,且在500℃时物相转化完全,其可以在更低的温度下破坏蓝粉和绿粉中的镁铝尖晶石结构,是较为合适的焙烧剂,优化条件下稀土浸出率可达78.21%,Al的水洗脱除率达到99.05%。明晰了焙烧过程的动力学控制步骤,在不同质量比和不同焙烧温度条件下,1-（1-η）1/3-t比1-2η3-（1-η）2/3-t具有更好的线性关系（R~2＞0.95）。焙烧过程中Ce、Tb的表观活化能分别为77.393 k J·mol-1、26.326 k J·mol-1,推断Ce的转化过程主要受化学反应控制,而Tb的转化过程属于混合控制。阐明了水洗渣控电位还原酸浸工艺,遴选出Fe Cl2作为还原剂对稀土元素浸出率高,优化条件下,Ce和Tb的浸出率分别可达98.44%和98.2%,稀土浸出率为99.71%,溶液终点电位为499 m V。酸浸渣SEM-EDS结果表明,酸浸渣中几乎不含稀土元素,大部分稀土元素被还原进入到浸出液中。提出了一种废旧稀土荧光粉碱熔焙烧-水洗-氯化亚铁还原酸浸新工艺,废旧稀土荧光粉首先经过Na OH碱熔焙烧,破坏蓝粉和绿粉中的铝镁尖晶石结构,再经水洗脱铝,最后经Fe Cl2还原酸浸,最终得到富含稀土元素的溶液。
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