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高效液相色谱-质谱联用(HPLC/MS)法是20世纪80年代发展起来的一种分析技术,它是结合了HPLC的高效分离能力与MS的高灵敏度和极强的专属性的分离检测技术。其具有分析范围广、分离能力强、检测限低、分析时间快、自动化程度高等特点。目前已成为药学研究领域最有效的分析工具之一,本文采用高效液相色谱-质谱联用技术,主要在建立中成药的新分析方法方面做了以下工作:
1、采用液质联用技术建立了HPLC/MS测定感冒解毒颗粒中的升麻苷、橙皮苷和牛蒡苷的含量方法。建立的HPLC/MS法,具有灵敏度高、定性能力强的特点。
2、建立了同时测定桑菊感冒片中的绿原酸、芦丁和连翘苷的含量的分析方法。各组分检出限分别为0.010,0.007和0.003μg·mL-1,平均加标回收率为99.8%,101%,99.5%。
3、建立了同时测定银翘解毒片中的甘草苷、连翘苷和牛蒡苷的含量的新分析方法。各组分检出限分别为0.006,0.003,0.002μg·mL-1,加标回收率均在97.2%~101%之间。
4、建立了同时测定三精双黄连口服液中的绿原酸、咖啡酸、黄芩苷和木犀草素4种有效成分含量的分析方法。各组分的检出限分别为0.010,0.007,0.003和0.002μg·mL-1,加样回收率均在97.5%~100%之间。
除上述工作外,还建立了毛细管电泳同时测定桂林西瓜霜喷剂中盐酸小檗碱、苦参碱和黄芩苷等3种有效成分含量的方法。
所建立的分析方法,均已成功用于实际样品的分析。