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由贵金属和非贵金属组成的双金属催化剂，在催化过程中往往体现出优于相应的单金属催化剂的催化活性和稳定性。本文利用多步修饰的方法设计制备了氧化石墨烯负载的超支化聚三嗪自组装膜。同时制备了不同钯镍比例（钯镍原子比为 1:1967、1:156、1:6.81、1:2.06 和 1:2.23）的双金属催化剂自组装膜GO-G2-Pd1Ni99 、 GO-G2-Pd5Ni95 、 GO-G2-Pd10Ni90 、 GO-G2-Pd15Ni85 和GO-G2-Pd20Ni80，并通过元素分析（EA）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X 射线能谱（XRD）、拉曼光谱（Raman）和X-射线光电子能谱（XPS）对双金属催化剂进行了表征，并对其催化 Suzuki 偶联反应的催化性能及催化机理进行了研究。具体研究内容和所得到结论如下： 1.对氧化石墨烯纳米层进行多步修饰，成功地制备了氧化石墨烯负载超支化聚三嗪体系，并通过自组装的方式与金属钯/镍配位制备了氧化石墨烯负载超支化聚三嗪钯/镍双金属催化剂（GO-G2-Pd/Ni）。并通过 EA、FT-IR、SEM、TEM、XRD、Raman和XPS等表征方法对所制备的双金属催化剂进行了表征。 2.研究了配体结构、双金属不同比例、载体种类对GO-G2-Pd/Ni催化Suzuki偶联反应的催化活性和循环稳定性的影响。结果表明：配体结构、载体和金属比例都对催化性质有着重要影响。双金属催化剂GO-G2-Pd/Ni与GO-G2-Pd、GO-G2-Ni 相比，具有更高的催化活性，当双金属催化剂 GO-G2-Pd/Ni 中钯和镍的含量极少时就能在温和的条件下达到较高的分离产率，催化剂可以循环使用9次。 3.以热过滤实验、催化剂中毒实验、原位在线红外和 X-射线光电子能谱等对催化Suzuki反应机理进行了研究，结果表明双金属催化剂GO-G2-Pd10Ni90催化Suzuki偶联反应是在界面上进行的非均相催化。 4.通过TEM、Raman和XRD等表征手段对双金属催化剂GO-G2-Pd10Ni90在循环催化使用过程中活性降低的机理进行了研究。研究结果表明：金属活性中心的聚集和金属的流失是导致催化剂GO-G2-Pd10Ni90的催化活性降低的原因。