由于对大体积,低成本和易制造的新型荧光材料的大量需求,近年来,诸如透明玻璃、陶瓷和晶体材料的研究与制备受到研究者们的青睐。法国学者Auzel于1976年在氟氧化物微晶玻璃材料中首次掺杂Yb³⁺,Tm³⁺稀土离子,测量出最佳上转换的绝对效率,基于速率方程模型的理论预测,发现在离子—晶格耦合和小振荡器强度变化的假设内,优化的主体材料具有370 cm^-1的低声子频率。这个可以跟晶体材料相媲美的用于蓝光上转换新型光功能材料的发现,吸引了人们对透明氟氧化物微晶玻璃的研究兴趣。稀土离子掺杂硅铝酸盐的玻璃陶瓷是一种性质优良的光致发光材料,该材料制备流程简单,加工周期短,具有广阔的应用前景和深入研究的价值。本文绪论部分介绍了课题背景、微晶玻璃概述、微晶玻璃的制备、稀土发光机理和掺杂稀土材料用于LED发光的研究现状。通过DSC、XRD、TEM表征手段显示了LiYF₄的晶粒结构;利用透射光谱、发射光谱、寿命衰减曲线及CIE色度坐标图谱等表征手段详细研究了制备温度条件及稀土浓度配比对材料发光性能的影响。第三章研究的内容为Tb³⁺激活绿色荧光微晶玻璃的制备与光谱性能的研究,通过对SiO₂-Al₂O₃-YF₃-LiF前驱体玻璃进行适当的热处理,制备出含有LiYF₄纳米晶的透明氟氧化物微晶玻璃。实验发现,结晶过程中对温度的控制尤其重要,不同的温度对析晶行为及光谱性能都会产生巨大的影响。为了尽量提高功能主晶相的含量,减少杂相,最佳热处理温度为540℃,实验通过XRD、与DSC等表征手段证明了纳米晶的存在;荧光光谱显示出该材料在绿光发射（545nm处发射）得到较大的增强。第四章研究的内容为Sm³⁺激活绿色荧光微晶玻璃的制备与光谱性能,采用熔融—冷却法对前体玻璃的受控结晶化,同样的可以挖掘出Sm³⁺发光的有趣现象,在制得的材料中,于可见光区域能够保持着很高透明度,600nm发射峰得到成倍的增强,荧光衰减曲线表明随着Sm³⁺浓度的提高,寿命呈下降趋势,暗示了更多的Sm³⁺进入LiYF₄良好的晶场环境中。第五章是对Tb³⁺/Sm³⁺共掺含LiYF₄微晶玻璃进行制备,通过大量的文献查阅发现,通过调整离子浓度比例能够使得样品发光接近标准白光,因此我们也做了尝试,并且发现了许多有价值的结果。透射电子显微图片（TEM）反映了晶粒尺寸大小的变化规律。不同的稀土之间的影响是存在的,我们进一步通过荧光寿命的测定和Dexter的能量转移理论,来研究Tb³⁺与Sm³⁺之间的能量传递机制,我们得到两种稀土离子之间的偶极子—偶极子能量传递机制,并且根据理论计算出Tb³⁺→Sm³⁺能量传递效率。发射光谱显示了蓝色,绿色和橙红色发射的组合,并且由CIE色度坐标可以得到发光点位于白光区域。论文的第六章为总结与展望,表达了全文的主要科研内容,当然也详细反思了实验中存在的不足,为今后的研究设下了憧憬,与时俱进。