铝基复合材料水解制氢技术是在储氢和运氢系统不完善的情况下实现氢能广泛应用的有效途径。但该技术的高成本限制了其应用。对材料成分和制备工艺参数进行优化和对水解制氢副产物进行回收再利用是降低铝基复合材料水解制氢技术成本的有效方法。这对推动氢能技术发展、金属铝循环利用具有重大的理论和实际意义。本文以金属铝粉为研究对象,采用“少量多元”的方案,在铝粉中添加低熔点金属Ga和In、无机盐SnCl2和氧化物Bi2O3,利用机械合金化工艺制备具有高水解产氢性能的铝基复合材料。利用均匀实验设计和正交实验设计分别优化材料成分和球磨工艺参数。采用球磨工艺参数（转速为480 r/min、时间为120 min、球料比为15:1、大小球质量比为1:1）制备的Al-1.0 wt.%Ga-1.5 wt.%In-1.0 wt.%Bi2O3-3.0 wt.%SnCl2材料在常压25°C水温,60 min内的产氢量为1172.3 m L·g-1,最大产氢速率为1030.5m L·g-1·min-1。讨论了复合材料的物相组成、微观形貌、材料表面元素价态、电化学性能等对复合材料水解产氢性能的影响,在此基础上揭示材料的活化机理。水解制氢反应的吉布斯自由能变ΔrGmΘ小于0,该反应不需要外界做功一经引发就能自发进行。球磨过程中,材料塑性变形及Al-Ga固溶体的形成破坏氧化膜,原位生成的Al Cl3水解生成HCl,Al与In Sn4的共晶反应,Bi2O3在球磨过程中发生的铝热反应,原位生成的Sn、Bi和添加剂Ga、In使材料腐蚀电位负移。在上述因素共同作用下,Al-Ga-In-Bi2O3-SnCl2材料具有良好的水解产氢性能。采用控制变量法研究添加剂含量和球磨工艺参数对材料水解产氢性能的影响。Ga可以提高材料的水解产氢性能,但高Ga含量（本次实验中≥3.0%）材料球磨过程中沉底结块导致研磨不充分,产氢性能差。In、SnCl2对铝基复合材料水解产氢性能影响大,SnCl2显著提高材料的水解产氢速率。Bi2O3对材料水解产氢性能的影响较Ga、In、SnCl2小,随着Bi2O3含量的增加,材料产氢均匀。球磨转速对材料水解产氢性能影响显著。高转速、长时间制备材料导致材料黏附于罐底,产氢性能下降。球料比对材料产氢性能有一定影响。球料比小,填充系数小,对物料的冲击频率小,活化效果差;球料比大,填充系数大,运动空间小,球料之间的作用减少,传递给材料的能量降低,活化效果较差。大小球质量比对材料产氢性能的影响较其它球磨参数小。大小球质量比影响磨球携带的能量,而球磨转速、球磨时间和球料比影响球磨设备输入能量。探讨了水解产物的理化性质。水解产物呈微纳米花状形貌,该形貌由纳米片密堆积而成。元素未发生团聚或者聚集,均匀分布在水解产物中。产物升温过程中发生相变:Al OOH→γ-Al2O3→δ-Al2O3→α-Al2O3。产物中体积分数大于99.0%的颗粒尺寸为微米颗粒。产物中存在介孔,最可几孔径为2.86 nm和5.57 nm。BET法比表面积为276.77 m~2/g,孔体积为0.37 cm~3/g,平均孔径为5.99 nm。对水解产物的回收和再利用进行了初步探讨。采用机械球磨法以复合材料水解制氢产物为原材料制备具有微纳米尺寸的氧化铝。当转速为480 r/min、球磨时间为3 h、球料比为15:1、大小球质量比为1:1时,Al OOH全部转化为α-Al2O3相,达到纳米尺寸的体积分数由球磨前的0.20%增加到40.05%。利用Sn（OH）4完全析出时溶液的特有性质（p H=1.25）,将Sn从水解产物溶液中分离回收得到Sn O2。利用碳酸化法以Sn分离剩余液体为原材料制备了Al OOH。本文采用机械合金化的方法制备了具有高水解产氢性能的铝基复合材料,探讨了添加剂含量和球磨参数对材料水解产氢性能的影响规律以及水解产物的回收和再利用。这对不同产氢性能复合材料的设计和降低铝基复合材料水解制氢技术的成本提供思路与参考。