本文致力于TiO₂粉末光催化剂的掺杂改性研究。采用水热法制备了纯二氧化钛和掺铁二氧化钛粉末（Fe-TiO₂）；另外，将所制备的二氧化钛粉末与掺铁二氧化钛粉末复合制得高活性TiO₂/Fe-TiO₂复合物光催化剂。并使用X射线光电子能谱、X射线衍射、透射电镜、比表面与孔径分析、紫外-可见漫反射光谱、荧光光谱等手段对催化剂进行了表征。在紫外光照射下，以光催化降解甲基橙溶液为探针反应，研究了Fe离子浓度对样品光催化活性的影响。通过测定施加不同偏压后掺杂不同铁离子浓度的Fe-TiO₂电极的交流阻抗图，考察掺铁后二氧化钛电极的平带电位和载流子浓度的变化，进一步阐释了催化剂的光催化机理，研究了样品电化学性能对光催化活性的影响。研究表明：（1） XPS结果显示，掺铁后O1s和Ti2p的峰位向高结合能方向移动，表明在二氧化钛晶格中形成Ti–O–Fe键。复合催化剂的O1s和Ti2p的峰位向低结合能方向移动，这可能是TiO₂能带中费米能级移动引起的。（2）掺杂离子的浓度影响TiO₂的晶相和颗粒粒径。80℃和200℃干燥后样品均为锐钛矿相；在适量掺杂浓度下，掺入金属离子能不同程度地抑制TiO₂晶粒的长大。且随着掺杂浓度的增加，催化剂的粒径依次减小。（3） BET结果表明，所制得的催化剂都具有孔结构。Fe-TiO₂催化剂的比表面积与纯TiO₂相差不大。而复合型催化剂的比表面积明显小于纯TiO₂的。（4）掺铁TiO₂和复合催化剂的光吸收带边相对于纯TiO₂有明显的红移，并且随着掺杂离子浓度的增大，红移越明显。（5） FS结果可以看出，随着掺杂离子浓度的增加，催化剂的荧光强度不断降低。另外，采取不同掺杂方式、掺杂浓度得到的掺铁TiO₂的荧光峰的位置基本一致。（6）对于水热法制备的x%Fe-TiO₂光催化剂，当掺杂浓度较低时（≦0.05%），其光催化活性高于纯TiO₂；当掺杂浓度较高时，其催化活性反而降低。这是因为铁离子既可以促进了光生载流子的有效分离也可以成为光生电子-空穴的复合中心。带有p-n异质结半导体结构的TiO₂/Fe-TiO₂复合催化剂拥有比纯TiO₂和Fe-TiO₂催化剂更高的光催化活性。其中，Fe的掺杂摩尔分数为0.5%、TiO₂：Fe-TiO₂的质量比为12：1的最佳复合催化剂，其光催化活性是纯TiO₂的3.8倍。（7） Fe-TiO₂电极的平带电势Vfb和载流子浓度ND值表明，与纯TiO₂相比，Fe-TiO₂电极的平带电势正移、载流子浓度增加；且随着掺铁量的增多，平带电位依次正移、载流子浓度依次增加。