近年来,原子级厚度的二维过渡金属硫族化合物（TMDCs）因其独特的结构和丰富可控的电子与光学特性而受到越来越多的关注。其中,铼基硫族化合物（ReX2）因其扭曲八面体（1T’）晶体结构、层间去耦合和面内各向异性等性质,在偏振光电探测器、逻辑反向器和反常宽频光电探测器等领域展现出广阔的应用前景。深入研究ReX2的生长机理,从而实现大尺度晶粒和大面薄膜的可控生长是开拓ReX2实际应用的关键。此外,具有不同组分、相结构和性质的TMDCs材料为构建新型的二维异质结构提供了巨大的机遇。然而,迄今为止的研究大多局限于同相TMDCs异质结构,而异相TMDCs异质结构的构建仍然是一个挑战。本论文主要围绕ReX2材料的可控生长、各向异性生长机制探索、ReX2场效应晶体管应用以及ReS2-WS2异相异质结的生长开展工作。具体研究内容包括以下几方面:（1）二维ReS2晶体的调控生长与器件应用采用角分辨偏振拉曼光谱和TEM表征技术对六边形ReS2晶体的结构进行深入研究,并结合第一性原理计算,提出了生长过程中ReS2晶体结构的各向异性演化机制。基于生长机制的理解,通过优化实验条件在云母基底上实现了大尺度二维单晶ReS2和大面积高质量单层ReS2薄膜的可控生长。进而制备了大面积ReS2场效应晶体管阵列,通过输运特性等表征,显示出良好稳定的电学性质。（2）大面积单层ReSe2晶体的调控生长与器件应用采用改进的限域空间化学气相沉积法生长ReSe2二维晶体,系统研究了生长温度、氢气浓度以及ReO3前驱体与云母基底之间距离对ReSe2晶粒尺寸、形貌和成核密度的调控机制,实现了厘米级连续高质量单层ReSe2薄膜的可控生长。此外,基于大面积单层ReSe2薄膜制备了场效应晶体管阵列,其表征结果显示电极与ReSe2薄膜具有良好的欧姆接触,且器件具有良好的电学性能。（3）1T’（ReS2）-2H（WS2）范德瓦尔斯异质结的调控生长基于两步CVD生长方法,优化生长温度、时间等生长条件,实现了高质量、界面陡峭的ReS2-WS2侧向异质结和几乎100%重叠的ReS2-WS2垂直异质结的可控生长,并对其生长机理进行初步分析。采用Raman、AFM、XPS等表征手段,研究异质结的表面形貌、晶体结构与结晶质量,通过PL光谱分析ReS2-WS2垂直异质结中能带排布、电荷转移、应力作用等界面物理特性。