样品前处理一直是中药等复杂基质样品分析的瓶颈,极大程度影响了分析结果的准确度和灵敏度。随着“绿色化学”潮流的掀起,开发并建立简便、绿色、对操作工作者友好的样品前处理方法成为了分析工作者不断追求的目标。基质固相分散(Matrix solid phase dispersion,MSPD)萃取法是一种新型的样品前处理方法,具有简单、快速、经济环保等优点,自Baker提出以来,已在食品、药品、化妆品等方面得到广泛应用。本论文针对不同结构类型的中药活性成分,以吸附剂的种类、辅助技术的使用及MSPD进行微型化等为切入点,研究探讨了MSPD在中药活性成分分析中的应用以期为建立简便、绿色环保、有效、灵敏的中药样品前处理方法提供思路。主要研究内容如下:1.建立了一种涡旋辅助结合基质固相分散(VS-MSPD)的样品前处理结合HPLC-UV检测方法,对决明子药材中的4种蒽醌类成分(橙黄决明素、黄决明素、决明蒽醌和大黄素)进行含量测定。该法首次以废弃蟹壳开发得到的蟹壳粉(CSP)为吸附剂、以绿色的离子液体水溶液为洗脱溶剂进行MSPD的开发使用。通过单因素试验考察了影响VS-MSPD提取效率的关键参数,包括吸附剂种类、样品/吸附剂用量比、研磨时间、涡旋时间、离子液体种类及浓度。在优化的条件下,4种蒽醌类目标分析物均具有良好的线性关系(R>0.999),方法具有较好的重复性(RSD≤4.60%)、稳定性(RSD≤3.15%)以及较高的回收率(91.30%-106.40%)。该方法成功应用于5批两种不同炮制方法制得的决明子样品中蒽醌类成分的含量测定。此外,将开发得到的CSP作为吸附剂应用于中药中不同种类活性成分的提取,并探讨了CSP对不同类型化合物的吸附效果,为CSP作为吸附剂应用于中药活性成分的样品前处理中提供可行方向。2.建立了一种超声辅助结合基质固相分散(US-MSPD)的样品前处理结合HPLC-DAD检测方法,定量分析了黄芩药材中的4种黄酮类成分(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素)。本方法首次以分子筛ZSM-5为吸附剂、低共熔溶剂(DES)为分散液和萃取液进行MSPD的开发使用。采用单因素试验、Box-Benhnken设计的响应面试验优化了基于DES的US-MSPD过程中的关键参数。此外,还通过构建并验证设计空间,确定操作空间。结果显示,在优化的条件下,4种黄酮类目标分析物均具有良好的线性关系(R>0.999)、良好的重复性(RSD≤2.24%)和稳定性(RSD≤2.87%)、令人满意的回收率(95.90%-102.31%)。该法已成功应用于黄芩不同炮制方法中黄酮类成分的分析。3.建立了一种移液枪头微基质固相分散(PT-MMSPD)萃取结合HPLC-UV检测的方法,定量分析中药复方制剂木香顺气丸中的木脂素类(和厚朴酚、厚朴酚)和萜类成分(木香烃内酯、去氢木香内酯)。该法以介孔材料分子筛SBA-3作为吸附剂,仅采用微量的样品和吸附剂(3 mg样品和6 mg SBA-3)即可完成分析,尤其适合于贵重、不易获得的中药样品中的成分分析。通过单因素试验和基于Box-Benhnken设计的响应面试验来优化PT-MMSPD微萃取过程中的重要参数。结果显示,在优化的提取条件下,4种目标分析物均具有良好的线性关系(R>0.999)、较好的稳定性(RSD≤3.02%)和重复性(RSD≤4.93%)、满意的加样回收率(95.79%-102.81%)。该法已成功应用于不同厂家生产的木香顺气丸样品中木脂素类和萜类成分的样品前处理及含量测定。