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毛细管电泳-电化学发光(Capillary Electrophoresis-Electrochemiluminescence,CE-ECL)是一种结合了毛细管电泳分离效率高、分析速率快、进样量少和电化学发光灵敏度高、线性范围宽、仪器设备简单等优点的一种重要的分离检测技术。CE-ECL已广泛应用于药物分析、环境分析、免疫分析等领域。将CE-ECL应用于药物分析,是对传统分析方法的补充,为药物分析提供了一种低成本、高灵敏的检测方法。化学修饰电极(chemically modified electrode,CME)是通过化学修饰的方法将具有优良化学性质的分子、离子、聚合物等涂覆于电极表面,使电极具有某种特定的功能,以便提高分析检测的灵敏度或选择性。目前修饰电极已成为一种提高电化学发光检测灵敏度的一种方法。本论文研究的目的一方面是扩展基于联吡啶钌的毛细管电泳-电化学发光检测技术的应用,另一方面是通过化学修饰电极的方法提高CE-ECL检测的灵敏度。其主要研究内容和研究结果如下:1.建立超声微透析与毛细管电泳-电化学发光联用的新方法研究苯磺酸氨氯地平与人血清白蛋白的相互作用。实验对影响发光强度的因素进行了优化。在最优条件下,苯磺酸氨氯地平浓度线性范围为0.18～27 μmol/L,线性相关系数为0.9963,检出限为0.050μmol/L(S/N=3)。常规结合时间为220min,超声结合时间为50 min,常规透析时间为340 min,超声微透析时间为60 min。对比传统的透析方法,采用超声辅助结合和微透析大大缩短实验时间、简化实验过程。运用毛细管电泳-电化学发光与超声微透析结合,研究苯磺酸氨氯地平与人血清白蛋白的相互作用,得出AML与HSA的结合位点数为1.28,结合常数为k=6.21X 104 L/mol。2.采用液液微萃取技术与毛细管电泳-电化学发光技术联用同步检测尿液中的盐酸氯米帕明和盐酸去甲氯米帕明。实验以乙腈为添加剂,实现了盐酸氯米帕明和盐酸去甲氯米帕明的分离检测。并考察了影响电化学发光强度的参数。在最优条件下,盐酸氯米帕明和盐酸去甲氯米帕明的线性浓度范围分别为0.0007～2.0和0.001～2.0 μg/mL,相关系数分别为0.9995和0.9983,检出限分别为0.23和0.33 ng/mL(S/N=3),回收率分别为98.60%和98.80%。盐酸氯米帕明的日内及日间的RSD分别为3.2%和3.8%,盐酸去甲氯米帕明的日内及日间的RSD分别为2.7%和 4.0%。3.采用一锅水热法合成rGO-CuS复合材料,基于rGO-CuS化学修饰电极对Ru(bpy)32+的电催化氧化可增敏电致化学发光信号,建立了一种毛细管电泳-化学修饰电极-电致化学发光测定苯磺酸氨氯地平的新方法。实验考察了检测电位、检测池pH及运行缓冲液pH、分离电压和进样电压对苯磺酸氨氯地平发光强度的影响。在优化条件下,苯磺酸氨氯地平浓度线性范围为0.008～5μg/mL,线性相关系数为0.9988,检出限为2.8ng/mL。对比用裸铂电极,化学修饰电极应用于CE-ECL检测能显著提高苯磺酸氨氯地平的检测灵敏度。本法已成功应用于检测小鼠血浆中的苯磺酸氨氯地平,回收率为95.42～98.50%,RSD为3.2%。全文共4章,第1章为绪论,第2章为超声微透析与毛细管电泳-电化学发光联用用于研究苯磺酸氨氯地平与人血清白蛋白的相互作用,第3章为液液微萃取技术联合毛细管电泳-电化学发光同步检测人体尿样中的盐酸氯米帕明及其代谢产物盐酸去甲氯米帕明,第4章为基于rGO-CuS复合材料的超灵敏电化学发光传感器与毛细管电泳联用用于检测小鼠血浆中的苯磺酸氨氯地平。其中第2-4章为本人的研究工作。