低温溶液法制备氧化锌微纳米结构及其性能表征

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氧化锌是一种宽禁带直接带隙半导体化合物,其禁带宽度为3.37eV,室温下的激子束缚能为60meV。具有优异的光催化、光电、压电、场发射、吸波、电运输、稀磁等性能,广泛应用于催化、光电器件、压电材料、场发射等领域。目前制备纳米氧化锌的方法很多,溶液法由于操作简单、对设备要求低、成本低、可重复性好、对环境友好、易规模化制备等优点,受到了广大学者的重视。本论文采用低温溶液体系制备不同形貌的氧化锌微纳米结构,研究工艺参数对纳米氧化锌结构的影响,实现了氧化锌纳米材料的可控制备。本论文的主要研究内容包括以下几方面:以硫酸锌、氨水、十二烷基磺酸钠等为实验原料,在溶液体系中制备了ZnO纳米颗粒,着重研究了不同因素对ZnO纳米颗粒尺寸的影响。1)利用直接沉淀法制备出了结晶良好、粒度均匀、分散性好的ZnO纳米颗粒,2)研究发现反应物浓度、煅烧温度和表面活性剂对所制备得ZnO纳米粉体粒径影响显著。随着反应物浓度和煅烧温度的增加,所制得的ZnO纳米粒子平均粒径呈增大的趋势;加入表面活性剂可以有效的降低纳米颗粒的团聚。以硫酸锌和氢氧化钠为主要原料,通过水热合成法制备了棒状结构的纳米ZnO,系统研究了OH浓度、水热反应时间、水热温度对产物形貌及光催化活性的影响。1)当OH浓度较低时,得到的是相互堆积的片状结构的氧化锌;随着OH浓度增加,ZnO变为有锥状自组装的蒲公英状结构;当OH-浓度进一步增加时,得到了不规则的棒状结构。随着反应时间增加,氧化锌逐渐由不规则的棒状结构变为规则的棒状结构。随着水热温度的升高,氧化锌两端逐渐发生溶解,由棒状结构逐渐变成两端尖状的棒状结构。2)反应温度为90℃,反应时间为9h,Zn2+/OH-=1:8时所制备的纳米氧化锌对亚甲基蓝溶液具有很好的光催化活性。采用低温水浴法制备了ZnO微纳米片薄膜结构,并对其生长机理进行了探讨。1)采用低温水浴法制备了氧化锌片状结构薄膜,所制备的微纳米片彼此相互交错形成网状结构垂直于基体生长。2)在较低的温度40℃下就可以制备出ZnO微纳米片状结构薄膜。当反应时间增加到5h时微纳米片的形貌发生变化,微纳米片边缘变得光滑并发生了倾倒。反应浓度的增加可以促使ZnO微纳米片的长大。基底材料对微纳米片薄膜的形貌影响不大。3)溶液的pH值较大和溶液中存在的(CH)6N4是形成片状结构的主要原因。
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