近年来,水污染已成为环境污染控制中亟待解决的问题之一。以重金属铬（Cr）为例,在含铬废水中铬主要以三价铬（Cr（Ⅲ））、六价铬（Cr（Ⅵ））的形式存在,其中Cr（Ⅵ）的毒性强,是Cr（Ⅲ）的100倍。以Ti O2为代表的光催化法作为一种新兴的环境净化技术,具有反应条件温和、二次污染小等优点而备受关注,被广泛应用于水污染控制。在光照激发下产生电子-空穴对,电子具有还原性,能将高毒的Cr（Ⅵ）光还原为低毒的Cr（Ⅲ）,空穴氧化水或有机物,实现催化循环。多金属氧酸盐（Polyoxometalates,POMs）因活性高、选择性好、无毒等优点被广泛应用于催化领域。同时其具有可逆的氧化还原特性,得一个或多个电子而本身结构不发生变化,也可应用于光催化领域。但由于多数POMs在水中易溶解,导致在回收、分离和循环再利用上存在困难,严重限制了其实际应用。因此,研究者致力于将POMs非均相化,一般通过负载、对离子沉积等方式。本研究拟以对离子沉积的方式,制备具有可见光响应的、性能优异的非均相POMs,应用于光催化还原Cr（Ⅵ）。首先,在溶剂热条件下采用Fe3+沉积Keggin型POMs硅钨酸(H4Si W12O40),得到硅钨酸铁（FeSiW）粉末。从红外光谱（FT-IR）中可以看出,FeSiW保持了良好的Keggin结构。此外,考察了Fe3+与H4Si W12O40的不同初始摩尔比为（4:1～4:4）对可见光催化性能的影响。通过光电化学表征,观察到初始摩尔比为4:3时FeSiW具有最高的可见光响应,电荷转移阻力也最低。以Cr（Ⅵ）为目标污染物进行进行光催化还原Cr（Ⅵ）实验,研究发现:在Fe3+与H4SiW12O40初始摩尔比为4:3时,制备得到的FeSiW具有最优的光催化性能。在90 min可见光照射下,投加量为1 g/L,pH=3时最优FeSiW对Cr（Ⅵ）的还原率达到99%。此外,循环动力学实验表明FeSiW具有较好的稳定性。其次,在溶剂热条件下采用Fe3+与Keggin型POMs(H3PW12O40、H4Si W12O40和H3PMo12O40)化学沉积,制备了三种具有可见光活性的Fe-POMs,记为磷钨酸铁（FePW）、硅钨酸铁（FeSiW）和磷钼酸铁（FePMo）。研究发现,在这三种Fe-POMs中,FePMo具有最优的光催化还原性能,光电化学表征中呈现最高的可见光吸收率、光电流响应和电子传输效率。经X射线衍射（XRD）、FT-IR等表征发现其保持了良好的Keggin结构。通过改变制备条件,发现在温度为160℃溶剂热4 h后制得FePMo具有最优的光催化还原活性。在可见光照射50 min后,投加量为1 g/L的FePMo对Cr（Ⅵ）的还原率达到88%。拟合的一级动力学速率常数为0.042 min-1,分别是FePW和FeSiW的2.5倍和1.8倍。在pH=2时经5次循环光催化还原Cr（Ⅵ）后,发现FePMo在光催化还原Cr（Ⅵ）的动力学和XRD结构上都有良好的稳定性。最后,采用溶剂热一锅法制备了FePMo/FeVO4异质结材料。相较于单一的FePMo和FeVO4,制备得到的异质结复合材料呈现更高的光电流响应和更快的电子传输速率。其中,当起始FePMo与FeVO4摩尔比为1:1时,制备得到的FePMo/FeVO4异质结材料在催化剂剂量0.1 g/L、pH=3、可见光照射50 min后,对Cr（Ⅵ）的还原率达到99%。FePMo/FeVO4一级动力学的拟合速率常数为0.061 min-1,分别是FePMo和FeVO4的1.6倍和4.3倍。且经过5次循环后,还原性能稳定。同时通过溶剂热法,将FePMo/FeVO4异质结材料负载在镍网上,实现简易回收。在70 min可见光照射下,Cr（Ⅵ）还原率超99%,并具有较好的稳定性。