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化学战剂在战争和恐怖活动中的频繁使用给人们的生命安全造成了极大的威胁，目前对化学战剂的检测方法仍有成本高、便携性差、样品预处理复杂、检测时间长、不利于实时检测等缺点，研究开发灵敏度高、选择性好、响应时间短的新型化学战剂检测系统具有极为重要的意义。本论文将活性电催化材料四氨基铜酞菁负载在玻碳电极上，探究对糜烂性毒剂模拟剂2-氯乙基乙基硫醚(CEES)的电化学检测性能;并制备了多种以1，4-萘二酸(NDC)为有机配体的镧系金属配合物，探究了其中三价铕配合物对神经性毒剂梭曼(GD)及其模拟剂甲基对氧磷(DMNP)、磷酸三乙酯(TEP)的荧光检测性能及响应机理。通过浸渍法制备了Eu-NDC荧光试纸，并对神经性毒剂GD及其模拟剂DMNP、TEP进行了检测。通过多种技术手段对上述材料进行了相关表征。本论文的主要研究结果如下:
(1)通过电聚合方法将四氨基铜酞菁(CuTAPc)负载在玻碳电极(GCE)表面制备CuTAPc/GCE复合电极，通过红外光谱、扫描电镜对电极表面进行了表征，本文采用三电极体系在0.8M硫酸-50％乙腈混合电解液中对糜烂性毒剂模拟剂CEES进行了电化学检测，通过单因素实验探究了电聚合循环次数、CuTAPc浓度对CEES氧化峰电流的影响，确定了在电沉积循环次数为30圈，四氨基铜酞菁浓度为5mmol/L时，CEES的氧化峰电流最强。通过循环伏安法对4.28-29.96ppm浓度范围内的CEES进行了检测，实验表明CEES氧化峰电流与其浓度呈线性关系，检出限为0.15ppm，响应时间小于10s。重现性实验中CuTAPc/GCE复合电极同一浓度下的氧化峰电流相对标准偏差为1％，说明电极重现性良好。改性后的电极长时间放置在室温环境下后进行测试，相对标准偏差为2.9％，表明其电化学活性仍保持稳定。该材料有望成为既能检测又能氧化降解糜烂性毒剂的多功能电化学传感材料。
(2)参考文献中的方法，采用溶剂热合成法制备了四种以1，4-萘二酸为配体的毫米级镧系金属配合物Ln2(NDC)3(DMF)4(Ln=Eu、Tb、Dy、Gd)，简称mmLn-NDC。此外，在溶剂热反应液中加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和三乙胺，制备了两种微纳米级晶体μnmEu-NDC和μnmTb-NDC。将mmEu-NDC与μnmEu-NDC研磨并超声分散于乙醇溶液中，检测其荧光性质，通过对Eu3+荧光特征发射峰(594nm、618nm、697nm)强度的对比，等量的μnmEu-NDC荧光强度明显高于mmEu-NDC。加入234-702ppm浓度范围内的神经性毒剂GD后，Eu3+的所有荧光发射峰即时发生猝灭现象，猝灭程度与GD浓度呈线性关系，同时405nm处的游离配体荧光峰显著增强，Eu-NDC悬浮液颜色由Eu3+的红色光变为游离配体的蓝色光，根据比率荧光计算方法（即增强的荧光峰强度与猝灭的荧光峰强度的比值和GD浓度的线性关系），检出限为0.16ppm。通过紫外-可见分光光度计对加入GD前后的Eu-NDC进行检测，实验结果表明随着GD浓度的增加，Eu-NDC中的游离有机配体紫外吸收峰明显增加，即Eu-NDC中的1，4-萘二酸有机配体被置换到溶液中，影响了天线效应，导致Eu3+荧光猝灭。将神经性毒剂模拟剂DMNP和TEP（也是常见的有机磷农药）分别加入Eu-NDC悬浮液后，Eu3+的所有荧光特征发射峰均即时发生猝灭现象，但并未出现405nm处的游离配体荧光峰增强现象，在280nm处紫外灯照射下，随着DMNP、TEP浓度的增加，可明显看到Eu-NDC悬浮液的红色光减弱。通过紫外-可见分光光度计对加入DMNP、TEP前后的Eu-NDC进行检测，未发现游离配体的紫外吸收峰增加，即未发生配体置换反应，推测荧光猝灭机理为模拟剂与Eu-NDC发生动态碰撞，激发态的Eu3+能量转移，以无辐射的方式回到基态。以μnmEu-NDC为原材料，通过浸渍法制备了荧光试纸，在365nm处紫外灯照射下，对神经性毒剂GD及其模拟剂DMNP、TEP进行检测，实验结果与上述结果相一致，荧光试纸上滴加GD的部分由红色变为蓝色，滴加DMNP、TEP的部分红色减弱，出现“黑斑”。
(1)通过电聚合方法将四氨基铜酞菁(CuTAPc)负载在玻碳电极(GCE)表面制备CuTAPc/GCE复合电极，通过红外光谱、扫描电镜对电极表面进行了表征，本文采用三电极体系在0.8M硫酸-50％乙腈混合电解液中对糜烂性毒剂模拟剂CEES进行了电化学检测，通过单因素实验探究了电聚合循环次数、CuTAPc浓度对CEES氧化峰电流的影响，确定了在电沉积循环次数为30圈，四氨基铜酞菁浓度为5mmol/L时，CEES的氧化峰电流最强。通过循环伏安法对4.28-29.96ppm浓度范围内的CEES进行了检测，实验表明CEES氧化峰电流与其浓度呈线性关系，检出限为0.15ppm，响应时间小于10s。重现性实验中CuTAPc/GCE复合电极同一浓度下的氧化峰电流相对标准偏差为1％，说明电极重现性良好。改性后的电极长时间放置在室温环境下后进行测试，相对标准偏差为2.9％，表明其电化学活性仍保持稳定。该材料有望成为既能检测又能氧化降解糜烂性毒剂的多功能电化学传感材料。
(2)参考文献中的方法，采用溶剂热合成法制备了四种以1，4-萘二酸为配体的毫米级镧系金属配合物Ln2(NDC)3(DMF)4(Ln=Eu、Tb、Dy、Gd)，简称mmLn-NDC。此外，在溶剂热反应液中加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和三乙胺，制备了两种微纳米级晶体μnmEu-NDC和μnmTb-NDC。将mmEu-NDC与μnmEu-NDC研磨并超声分散于乙醇溶液中，检测其荧光性质，通过对Eu3+荧光特征发射峰(594nm、618nm、697nm)强度的对比，等量的μnmEu-NDC荧光强度明显高于mmEu-NDC。加入234-702ppm浓度范围内的神经性毒剂GD后，Eu3+的所有荧光发射峰即时发生猝灭现象，猝灭程度与GD浓度呈线性关系，同时405nm处的游离配体荧光峰显著增强，Eu-NDC悬浮液颜色由Eu3+的红色光变为游离配体的蓝色光，根据比率荧光计算方法（即增强的荧光峰强度与猝灭的荧光峰强度的比值和GD浓度的线性关系），检出限为0.16ppm。通过紫外-可见分光光度计对加入GD前后的Eu-NDC进行检测，实验结果表明随着GD浓度的增加，Eu-NDC中的游离有机配体紫外吸收峰明显增加，即Eu-NDC中的1，4-萘二酸有机配体被置换到溶液中，影响了天线效应，导致Eu3+荧光猝灭。将神经性毒剂模拟剂DMNP和TEP（也是常见的有机磷农药）分别加入Eu-NDC悬浮液后，Eu3+的所有荧光特征发射峰均即时发生猝灭现象，但并未出现405nm处的游离配体荧光峰增强现象，在280nm处紫外灯照射下，随着DMNP、TEP浓度的增加，可明显看到Eu-NDC悬浮液的红色光减弱。通过紫外-可见分光光度计对加入DMNP、TEP前后的Eu-NDC进行检测，未发现游离配体的紫外吸收峰增加，即未发生配体置换反应，推测荧光猝灭机理为模拟剂与Eu-NDC发生动态碰撞，激发态的Eu3+能量转移，以无辐射的方式回到基态。以μnmEu-NDC为原材料，通过浸渍法制备了荧光试纸，在365nm处紫外灯照射下，对神经性毒剂GD及其模拟剂DMNP、TEP进行检测，实验结果与上述结果相一致，荧光试纸上滴加GD的部分由红色变为蓝色，滴加DMNP、TEP的部分红色减弱，出现“黑斑”。