【摘 要】
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具有高比容量与长循环性能的新型负极材料的研发是锂离子电池发展的关键。过渡金属硫化物因其具有的高比容量有希望成为能够代替石墨负极的负极材料,但其较低的导电率与较大的体积膨胀阻碍了其发展。本文结合过渡金属硫化物、纳米材料与石墨烯的优点,以金属氯化物与有机醇制成新型低共熔溶剂前驱体,通过热解硫化法合成三种过渡金属硫化物@石墨烯纳米复合材料,该方法操作简单、绿色环保。采用X射线衍射仪、Raman光谱仪、X
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具有高比容量与长循环性能的新型负极材料的研发是锂离子电池发展的关键。过渡金属硫化物因其具有的高比容量有希望成为能够代替石墨负极的负极材料,但其较低的导电率与较大的体积膨胀阻碍了其发展。本文结合过渡金属硫化物、纳米材料与石墨烯的优点,以金属氯化物与有机醇制成新型低共熔溶剂前驱体,通过热解硫化法合成三种过渡金属硫化物@石墨烯纳米复合材料,该方法操作简单、绿色环保。采用X射线衍射仪、Raman光谱仪、X射线光电子能谱仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等测试仪器对制备材料进行了物相与结构表征,将制备材料作为负极活性物质组装为扣式锂离子电池后测试探究其电化学性能。具体研究内容如下:（1）以氯化铁六水合物为铁源,聚乙二醇为碳源,制备出三明治结构Fe S@石墨烯复合材料,焙烧温度550°C时分布均匀粒径大小为20 nm的Fe S与石墨烯紧密相连,石墨烯薄片表面褶皱卷曲,片层大小在1～2μm左右,复合材料呈三明治结构。该材料用于锂离子电池负极使用,表现出较高的可逆比容量(电流密度为0.1 A·g-1,放电比容量为1200.3 m Ah·g-1),卓越的倍率特性(电流密度为5A·g-1时,放电比容量为443m Ah·g-1;且电流密度降低到初始值时,放电比容量迅速回升到780.1 m Ah·g-1)和较稳定的循环性能(电流密度为0.1A·g-1时容量保持率达91%,循环100次后仍具有900.7m Ah·g-1的放电比容量),证明石墨烯的加入有利于增加复合材料的导电性,保持稳定结构,提高电极的比容量大小与倍率性能。（2）为提高大电流密度下材料的电化学性能,改变低共熔溶剂的组成,制备片层状Sn S@石墨烯复合材料,焙烧温度450°C时分布均匀的纳米Sn S颗粒被紧密包覆在石墨烯超薄片中,石墨烯片层厚度约为1 nm,大小在1～2μm左右。该材料用于锂离子电池负极使用,表现出更高的可逆比容量(电流密度为0.1 A·g-1时,放电比容量为1346.2 m Ah·g-1),优秀的倍率特性(电流密度为5A·g-1时,放电比容量为343.4 m Ah·g-1;电流密度降低到初始值时,比容量回升至798.7 m Ah·g-1)和在大电流密度下良好的容量保持率与循环稳定性(在电流密度为1 A·g-1时经过1000次循环后可逆比容量仍具有继续上升的趋势,最终为421.8 m Ah·g-1)。（3）通过热解硫化低共熔溶剂前驱体成功制备出绣球状Co9S8@石墨烯复合材料,焙烧温度550°C时,分布均匀的纳米级Co9S8颗粒生长在薄片厚度为1nm的石墨烯中,材料呈现绣球状,绣球状复合材料半径约为2μm,三维绣球状结构极大的增加了材料在电化学反应中与电解液的接触的比表面积,纳米颗粒也提供了更大的空间从而改善材料在通电过程中产生的体积膨胀。该材料表现出最高的可逆比容量(1530.3 m Ah·g-1),优秀的倍率特性(电流密度为5A·g-1时,放电比容量为415.7 m Ah·g-1;且电流密度降低至初始值时,放电比容量迅速回升到726.4 m Ah·g-1)和在大电流密度下更高的比容量大小与循环稳定性(电流密度为1 A·g-1时经过1000次循环后仍稳定具有550 m Ah·g-1的放电比容量),证明材料的微观形貌影响材料的电化学性能,绣球状结构的材料具有更大的比容量与长循环性能。
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