水中锰钴镍铅快速测定的方法研究

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环境和食品中重金属的快速检测技术是近年来分析领域研究的热点,各国都非常重视,但我国起步晚。食品与环境检测基本上处于现场采样、实验室分析阶段,而实验室检测大多依据现行国家标准或行业标准进行。一般实验室检测分析步骤繁琐,实验周期较长,难以满足生产和市场需求。本课题通过实验研究,采用便携式分光光度计,将显色剂、缓冲剂、掩蔽剂、增溶增敏剂进行优化选择,并配制成安瓿瓶试剂,与微机结合,进行水样直接测定,简化分析程序,为现场快速测量提供新的测试手段。 通过实验建立了水中锰、钴、镍的快速光度测定方法。方法以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为显色剂,确定了测定锰的最佳实验条件和同时测定钴镍的最佳实验条件,锰配合物最大吸收波长为560nm,钴配合物的测定波长为580nm、518nm,镍配合物的测定为波长为570nm、592nm。在最佳的实验条件下,锰钴镍的检出限依次为0.008、0.01、0.01μg/ml;平均回收率为82.9%~109.2%;相对标准偏差均小于5%。样品测定值与ICP-AES法相比,无显著性差异。 通过实验建立了水中铅的快速光度测定方法。方法以二溴羟基苯基卟啉(T(DBHP)P)为显色剂,配合物最大吸收波长为479nm,在最佳实验条件下绘制了标准曲线,在0.06~1.00μg/ml范围内呈线性相关,线性回归方程为y=0.894x-0.022,相关系数为0.9994,摩尔吸光系数ε=2.8×105L·mol-1·cm-1,方法的检出限为0.02μg/ml,回收率为85.0%~102.0%,相对标准偏差小于7%。对水样的测定值与氢化物发生-原子荧光法相比,无显著性差异。 本研究建立的水中锰、钴、镍、铅四种金属元素的现场快速光度测定方法快速、简便、准确度高,可以作为现场测定水中锰、钻、镍、铅的有效方法,满足了水质的现场检测的需要。
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