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目的羟基多环芳烃（OH-PAHs）,作为常用的多环芳烃暴露标志物,分析其在尿液中水平时,需要使用固相萃取技术除去杂质并富集目标物以达到仪器分析要求,但传统的固相萃取柱一次性使用且萃取效率有限。氧化石墨烯（GO）是一种卓越的吸附材料,而直接作为吸附剂使用会存在装填困难、易于流失和利用度有限等问题。本研究构筑GO掺杂的整体柱固相萃取吸附剂,结合液相色谱串联质谱法,建立简单、高效的尿液中6种OH-PAHs（2-羟基萘、2-羟基芴、9-羟基芴、2-羟基菲、9-羟基菲和1-羟基芘）的测定新方法。方法1实验构筑GO掺杂,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂的聚（GO-EDMA）整体柱,通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪以及全自动比表面积及孔隙度分析仪对整体柱进行表征。2将制备的聚（GOEDMA）整体柱用于固相萃取尿液中的OH-PAHs。实验考察了GO用量（0、1.2、1.5和1.7 mg）对OH-PAHs吸附效率的影响,以2-羟基萘为例,考察了整体柱的最大吸附容量。考察淋洗溶液种类（甲醇/水（2/8,v/v））、醋酸铵和磷酸二氢钠)、洗脱溶液种类（甲醇、乙酸乙酯和丙酮）及体积（1、2和3 m L）对OHPAHs回收率的影响。3评价方法的检出限、定量限、线性范围、回收率和精密度以及聚（GO-EDMA）整体柱的富集效果、重复性和使用次数等指标,建立尿液中OH-PAHs分析的新方法。结果1扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪和全自动比表面积及孔隙度分析仪表征结果表明GO与EDMA成功聚合,聚（GO-EDMA）整体柱具有均匀的孔结构且比表面积为291.6 m2.g-1。2与未掺杂GO的聚EDMA整体柱相比,聚（GO-EDMA）整体柱显著提高了对OH-PAHs的吸附性能。对2-羟基萘的最大吸附容量为15.8 mg.g-1,是商品化C18吸附剂(5.75 mg.g-1)的3倍。当GO掺杂用量为1.5mg,淋洗溶液为4 m L乙酸铵（25 mmol.L-1）,洗脱溶液为2 m L乙酸乙酯时,对OHPAHs吸附效率和回收率最佳。3在最优实验条件下,2-羟基萘在0.1～500 ng.m L-1,2-羟基芴和9-羟基芴在0.3～1500 ng.m L-1,2-羟基菲、9-羟基菲和1-羟基芘在0.2～100ng.m L-1浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.998。6种OH-PAHs的检出限和定量限分别为0.02～0.1 ng.m L-1和0.07～0.33 ng.m L-1。在3个加标水平下,回收率为77.5%～97.1%。日内（n=3）和日间（n=3）精密度分别为2.4%～8.7%和2.9%～9.9%。以OH-PAHs峰面积的相对标准偏差评价聚（GO-EDMA）固相萃取柱批次内（n=3）和批次间（n=3）的重复性,分别为3.1%～7.6%和4.8%～9.8%;以OH-PAHs色谱峰面积评价整体柱重复使用6次的相对标准偏差≤5.8%。结论基于聚（GO-EDMA）整体柱固相萃取结合液相色谱串联质谱法,建立高效的尿液中6种OH-PAHs分析的新方法。本方法线性关系良好、检出限低、结果准确且精密度良好。聚（GO-EDMA）整体柱制备简单,具有良好的重复性和稳定性。GO的引入明显增强了整体柱对OH-PAHs的吸附作用。方法简单、高效,为尿液中OH-PAHs的分析提供了新思路。图20幅;表7个;参146篇。