敞开式质谱分析研究延胡索

来源 :湖南师范大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:ganglei2008
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延胡索是一味重要中药,主要功效为活血、镇痛,在临床上应用广泛。在药材市场上的需求日益增加,随之而来的是药材的掺假和伪制。为了保证延胡索的用药安全及疗效,其质量控制方法的建立尤为重要。敞开式质谱是一种高通量、快速、简便的分析方法,逐渐被应用于中药的质量控制。本文以延胡索作为研究对象,利用敞开式质谱技术,建立了延胡索的快速鉴别及质量控制方法。论文研究的主要内容为:第一章综述了延胡索中的主要化学成分、药理作用以及它的质量控制方法,综述了敞开式质谱技术的基本原理及其应用,简单介绍了中药炮制对药物成分的影响。第二章优化了延胡索的提取方法和提取溶剂,采用高效液相色谱法建立了延胡索的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱。再利用化学计量学软件对多批次的延胡索药材的HPLC指纹图谱进行统计学分析,发现延胡索真品与伪品的化学成分差别明显,真品与共有模式的相似度均大于0.8,伪品的相似度均低于0.2,在主成分分析中,PC1、PC2的得分百分比分别为63.10%和10.41%,被分为两大区域,可以达到品种鉴别。同时利用液相色谱质谱联用法对延胡索中的化学成分进行了定性分析,确证了其中的10多种化学成分。第三章优化了延胡索的纸喷雾敞开式质谱的条件,建立了延胡索的敞开式质谱(AMS)指纹图谱,结合化学计量学软件对多批次的延胡索药材的AMS指纹图谱进行统计学分析。延胡索真品与共有模式的相似度均大于0.75,伪品的相似度均低于0.38,PC1、PC2的得分百分比分别为74.63%和9.92%,比HPLC结果略高,实现了延胡索的快速鉴别。同时考察了金属修饰纸基对延胡索的AMS分析的影响,发现采用金属修饰的纸基进行纸喷雾时,延胡索中的生物碱在金属纸基上的响应均有降低。通过不同的金属纸基也可以完成对延胡索的快速鉴别。第四章利用高效液相色谱法对延胡索醋炙前后的4种生物碱进行了定量分析,原阿片碱、延胡索乙素、药根碱、巴马汀的线性相关系数分别为0.9999、0.9998、0.9998、0.9997。结果表明经过醋炙,延胡索中的延胡索乙素、原阿片碱、药根碱及巴马汀的含量均有增加。并以此优化了延胡索的醋炙工艺。同时建立了延胡索生品和醋炙品的AMS指纹图谱,对多批次的醋炙品进行了统计学分析,醋炙品与生品共有模式的相似度低于0.3,PC1和PC2的得分百分比分别为77.73%和9.95%,可以完成延胡索生品和醋炙品的快速鉴别。
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