本文以富铁空心微珠、稀土氧化物、硝酸铁为主要原料,采用高能球磨机一步固相法,制备出以富铁空心微珠为基、稀土掺杂纳米铁氧体为壳的核-壳型复合材料。当空心微珠含铁量较高时,称其为富铁空心微珠,它来自热电厂的粉煤灰回收,化学组成主要是Fe203和Fe304,其次是Si02和Al203；属于强磁性材料,密度小、力学强度大、稳定性好,平均粒径<75μm。稀土元素由于其独特的4f电子结构,具有高原子磁矩、高磁晶各向异性、高磁光效应、高磁致伸缩系数和低磁有序转变温度(称为“四高一低”)以及复杂的磁有序结构等特点,特别是当稀土元素与其它元素形成配合物时,更具有丰富的电学、磁学及光学特性。本文制备了富铁空心微珠为基的稀土掺杂磁性复合材料,并研究了工艺条件(包括富铁空心微珠预处理、球磨时间、煅烧温度等)对复合材料的物相结构、粒度、形貌的影响。得到制备性能优良的复合材料的关键工艺条件：口高能球磨固相法制备富铁空心微珠为基的复合材料,需要对微珠进行预处理,以清除微珠表面的杂质,提高其相容性及反应活性：②控制球磨条件：当球磨速度为200r/min,球磨时间为30min时,可得到壳层分布均匀、颗粒呈球形、分散性较好的复合材料；③控制煅烧条件：在450℃预热处理1h,然后在800℃回火处理3h,前驱体经过两步热处理,避免生成中间产物α-Fe2O3,提高了产品纯度。利用热重和差热分析仪(TG-DTA)对前驱体进行热分析；利用X射线衍射仪(XRD)和Scherrer公式确定样品的物相和粒度；扫描电子显微镜(SEM)和能谱(EDS)联用观察分析了材料的形貌及成分；用振动样品磁强计(VSM)进行磁性能测量。研究结果表明：在优化工艺条件下制得的富铁空心微珠为基的核-壳型复合材料一方面可以减小复合材料的密度,另一方面通过对微珠的包覆,使微珠中的铁氧化物与稀土掺杂纳米铁氧体形成两相交换耦合的复合包覆层,从而得到轻质、强磁的复合材料,为富铁空心微珠的进一步开发提供理论依据。核-壳型复合材料的磁性能相比于纯相稀土掺杂纳米铁氧体材料有所增强,例如,掺杂稀土钐的核-壳型复合材料相对剩磁增加了0.06,矫顽力达到7.5KOe。此外,高能球磨机一步固相法不使用溶剂,具有高选择性、高产率、工艺过程简单的特点,适用于产业化推广,有一定的实际应用价值。